【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 氧化铁量的测定

中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化铁量的测定
Methode for chemicai analysis of monazite concentrates--Determination of iran oxide content本标准规定了独居石精矿中三氧化二铁含量的测定方法。GB/T 18114. 7--2000
本标准适用于独居石精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。2方法提要
试料以碱法分解后，溶于盐酸，在盐酸介质中，二氯化锡将三价铁还原为二价铁，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化。在硫、磷混合酸性介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定。3试剂
3.1氢氧化钠。下载标准就来标准下载网
3.2过氧化钠。
3.3二氯化锡。
3.4重铬酸钾（基准）。
3.5 盐酸(p1.19 g/mL)。
3.6硫酸(pl.84g/mL)。
3.7磷酸(pl.83g/mL)。
3.8盐酸(1+1)。
氢氧化钠洗液（10g/L）。
盐酸洗液：100ml.水中含2mL盐酸（3.5）。3.11
二氯化汞饱和溶液。
二氯化锡溶液：称取10多二氯化锡（3.3)溶于20ml.盐酸（3.5）中，用水稀至100ml。苯胺磺酸钠溶液（5g/L）。
硫、磷混合酸：在不断搅拌下，于700ml.水中缓慢加入100mL硫酸（3.6）和150mL磷酸混合而3.15重铬酸钾标准溶液：称取0.9806g经105~110C干燥2h的基准重铬酸铆（3.4）250ml.烧杯中，加100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液浓度为0.02mol/I.4试样
4.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。4.2试样经105~110℃干燥2h，冷却至室温后，置于干燥器中待用。国家质量技术监督局2000-06-05批准430
2000-1101实施
5分析步骤
5.1试料
GB/T 18114.7—2000
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验，在滴定前加入5.00ml.约0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液，滴至终点后再加人5.00ml，1述相同浓度的硫酸亚铁铵溶液，再滴至终点，平行滴定3次，其极差值不超过0.1ml..即为空白值。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)瞿于盛有驱除水分的2g氢氧化钠（3.1)的刚玉蚶埚中，加3g过氧化钠（3.2).搅，覆盖一层过氧化钠。于750C马弗炉中，熔融至红色透明（约20min），充分摇动融体，再于马弗炉半熔融20 min.取出冷却。
5.3.2将埚外壁擦洗于净，放入300mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，小心加入沸水100mL，待剧烈反应完毕后，用热水吹洗表Ⅲ，并洗出埚，微开表Ⅲ，煮沸约3min。5.3.3用快速定性滤纸过滤，用温热的氢氧化钠洗液（3.9)洗烧杯4～5次，沉淀5～6次。用热的盐酸溶液（3.8)溶解沉淀于三角瓶中，再用热的盐酸洗液（3.10）洗净滤纸和烧杯。5.3.4将试液加热至近沸，趁热滴加二氟化锡溶液（3.12），并充分摇动，直至黄色消失，再过量1~2滴，用少量水吹洗瓶内壁，立即以流水冷却至室温。5.3.5加入10ml.二氯化汞饱和游液（3.11），摇动后放置3~5min，加人20mL硫、磷混合酸溶液（3.14），加水至约120ml。加入4滴二苯胺磺酸钠溶液（3.13），用重铬酸钾标推溶液（3.15）滴定至稳定的紫色为终点。
6分析结果计算与表述
按式(1)计算三氧化二铁的百分含量： M :c(V - Vo) ×1.43 × 100
Fe,0,(%) -
式中：重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；M---铁的摩尔质量，g/mol;
V-滴定试液消耗重铬酸钾溶液的体积，mL.；m
V.滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;1.43-----铁换算成三氧化二铁的系数；.-试料的质量，g。
7充允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
三氧化二铁含量
0. 50~~1. 00
>1.00~2.40
>2. 40~5.00
充许差
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