【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 氧化锆量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化锆量的测定
Methods for chemical analysis of monazite concentrates-Determination of zirconium oxide content本标准规定了独居石精矿中二氧化锆含量的测定方法。GB/T 18114. 5--2000
本标适用于独居石精矿中二氧化锆含量的测定。测定范围：0.50%~~4.00%。2方法提要
试料在强酸介质中，用磷酸氢二钠沉淀锆，使锆与大量磷酸根分离，磷酸锆经碱熔处理，在1mol/l.盐酸介质和煮沸的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定。3试剂与材料
3.1过氧化钠。
3.2氢氧化钠。
3.3磷酸氢二钠。
3.4氯化铵。
3.5盐酸(pl.19g/ml)。
氨水(p0. 88 g/mL)。
3.7盐酸(1+1)。
3.8氨水(1+1)。
3.9盐酸溶液：100mL水中含20mL盐酸（3.5）。3.10盐酸洗液：100ml水中含2mL盐酸（3.5）。3.11盐酸洗液：100mL水中含1mL盐酸（3.5）。3.12氢氧化钠洗液（10g/L）。
3二氯化锡溶液（100g/L）：称取10g二氯化锡于200mL烧杯中，加入50mI.盐酸（3.5）.加热溶3.13
解，冷后，用水稀至100mL。
3.14氨水-氯化铵洗液：100mL水中含1mL氨水和1g氟化铵5二甲酚橙指示剂（2g/L)。用时现配。3.15
3.16刚果红试纸。
3.17苦杏仁酸（200g/1）。
3.18苦杏仁酸-盐酸洗液：100mL水中含2g苦杏仁酸（3.17)和2mL盐酸（3.5）。3.19二氧化错标准溶液。
3.19.1配制：称取5.3g氯化错溶于200ml.盐酸（3.9）中，移入1000ml容量瓶中.再加入200ml.国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
GB/T18114.5---2000
盐酸（3.9），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg二氧化锆。3.19.2标定：移取50.00mL上述溶液（3.19.1）于250ml烧杯中，用盐酸溶液（3.9）稀释至80mL置水浴上加热至80～85℃，在不断搅拌下，慢慢加入25mL苦查仁酸（3.17），手8085C水浴l：保温30~~40min（须不时搅拌），放置4h。用致密定量滤纸过滤，以苦杏仁酸-盐酸洗液（3.18）擦洗烧杯，洗涤沉淀3～4次。沉淀连同滤纸移入瓷埚中灰化，在800～850C灼烧约1h。将瓷埚及烧成物置于干燥容器中，冷却至室温，称其质量。重复操作至恒重。按式(1)计算锆标准溶液的实际浓度：Ca
式中：ca—二氧化锆标准溶液实际浓度，mg/mL；V.--分取错标准溶液的体积，mL；m二氧化的质量，mg。
3.20乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。3.20.1配制：称取3.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml.烧杯中，用100mL水溶解，移入1000ml.容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。3.20.2标定：移取10.00mL二氧化锆标准溶液（3.19）于300ml.锥形瓶中，加4.7mL盐酸（3.5），用水稀至80mL，加热至近沸，加2滴二氯化锡溶液（3.13），2滴二甲酚橙指示剂（3.15），用EDTA标准滴定溶液滴至由紫红色为亮黄色，反复煮沸溶液，滴至不再出现紫红色为终点。平行标定3份，3次滴定消耗标准溶液体积极差不大于0.1mL时，取其平均值。按式（2)计算EDTA标准滴定溶液（3.20)的实际浓度：Co·V
式中：---EDTA标准滴定溶液（3.20）的实际浓度，mol/L；c。——二氧化锆标准溶液（3.19)实际浓度，mol/L；m--—二氧化锆的摩尔质量g/mol;V,一一移取锆标准溶液(3.19)的体积，mL；V.-滴定所消耗EDTA标准滴定溶液（3.20)的体积，mI.。4试样
4.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。4.2试样经105～110℃干燥2h，冷却至室温后，置于于燥器中备用。5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2空自试验
随同试料做空白试验。
·（2)
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)于盛有除去水分的2g氢氧化钠（3.2)的镍埚中，加2g过氧化钠（3.1)，混勾。覆盖一层过氧化钠（3.1)，于750℃马弗炉中熔融至红色透明约3～5min，取出冷却。5.3.2将埚放入250mL烧杯中，加50mL热水浸取，取出塔埚5.3.3用盐酸（3.7)中和至中性，并过量30ml，用水稀至约100mL，加热煮沸，使大部分沉淀溶解，加1g磷酸氢二钠（3.3），在水浴上保温0.5h.稍冷。以慢速滤纸过滤，用盐酸洗液（3.7)洗净烧杯，洗沉淀426
6次。
GB/T 18114.5--2000
5.3.4沉淀连同滤纸移人镍埚中，低温灰化，再用氢氧化钠（3.2），过氧化钠（3.1)按上述方法熔融5.3.5熔融物用80mL热水漫出，洗净埚，加热煮沸，稍冷。用中速滤纸过滤，用氢氧化钠洗液（3.12)洗烧杯两次，洗沉淀6～8次。5.3.6沉淀用热的热酸（3.7)溶于原烧杯中，以盐酸洗液（3.11)洗净滤纸，加入3g氯化铵（3.4），用氨水（3.6）中和至氧化物沉淀析出并不再溶解，过量10mL，加热至近沸取下，销冷，过滤。用氨水-氯化铵洗液（3.14)洗涤6次。
5.3.7用热的盐酸（3.9)溶解沉淀于250mL锥形瓶中，以盐酸洗液（3.11）洗净滤纸。以氨水（3.8)中和至刚果红试纸（3.16）变红色，再用盐酸（3.7）调回蓝色.加6.7ml.盐酸（3.5），加水至约80ml。5.3.8加热至近沸，滴加二氯化锡溶液（3.13）至二价铁的黄色退色，加2滴二甲酚橙指示剂（3.15）.用EDTA标准滴定溶液（3.20)滴定至紫红色变为黄色，反复煮沸，若出现紫红色继续用EDTA标准滴定溶液滴定至黄色即为终点。
1第二次碱熔过滤时，必须洗净硫酸根，否即终点回头严重。第二次碱熔如用刚玉地娲，可省去氮水分离这一步骤。6 分析结果的计算与表述
按式(3)计算二氧化锆的百分含量：M.Y.cX 10-3bzxz.net
ZrO2(%) = 4
式中：℃----EDTA标准滴定液（3.20)的浓度，mol/L;M-二氧化锆的摩尔质量·g/mol;X 100
V—-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液（3.20)的体积，mL.;m—-试料的质量，g。
7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。表1
二氧化锆含盘
0.50~1.00
1. 00~~2. 80
>2. 80~4. 00
允许差
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