【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 氧化钙量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化钙量的测定
Methods for chemical analysis of monazite concentrates-- Determination of calcium oxide content本标准规定了独居石精矿中氧化钙含量的测定方法GB/T18114.3---2000
本标准适用于独居石精矿中氧化钙含量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。2方法提要
试料经碱溶后，在酸性介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算钙的含量。3试剂
3.1氢氧化钠。
3.2过氧化钠。
3.3盐酸（pl.19g/mL），优级纯。3.4盐酸(1+1)。
3.5氢氧化钠溶液。
3.6盐酸洗液：100mL水中含2mL盐酸（3.4）。3.7氧化钙标贮存溶液：称取经110℃烘干的光谱纯氧化钙1.0000名手250mL烧杯4，加10ml盐酸（3.4)溶解，加热煮沸1～2min，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混。此溶液1mL含1mg氧化钙。
3.8氧化钙标准溶液：移取5.00mL氧化钙标准贮存溶液（3.7）于200ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg氧化钙。4仪器
原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在以测量样品溶液的基体相致的溶液中，钙的特征浓度不大于0.1ug/ml.。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比、应不小于 0. 7。
国家质量技术监督局2000-06-05批准420
2000-11-01实施
GB/T 18114.3-—2000
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样
5.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。5.2试样经105~110C干燥2h，冷却至室温，保存于干燥器中。6分析步骤
6.1试料按表1称取试样。精确至0.0001号。表1
氧化钙含量，%
0.50~2.00
2. 00~5. 00
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
试料，g
试液总体积，mI
移取试液休积，ml.
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于盛有除去水分的2g氢氧化钠（3.1)的镍埚中，加约2g过氧化钠（3.2).搅匀，并覆盖层过氧化钠（3.2），加盖，于750℃马弗炉溶融至红色透明约5～6min，取下冷却6.3.2将娲放入300mL烧杯中，用100mL热水浸取，洗出埚。6.3.3将溶液煮沸数分钟，稍冷过滤，用氢氧化钠洗液（3.5)洗涤沉淀5~6次。6.3.4用热的盐酸（3.4)溶解沉淀于容量瓶中，用盐酸洗液（3.6)洗净滤纸，冷却至睾温，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.5按表1移取4份试液（6.3.4），于组25mL容量瓶中，分别加入1.00、2.00、3.00ml.氧化钙标准溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀，6.3.6使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长4.227nm处，用氛灯扣背景，以水作参比，测量试液（6.3.5)的吸光度，以氧化钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准如入曲线，用外推法从标难加入曲线上查得被测试液的氧化钙浓度。7分析结果的计算与表述
按式（1)计算试料中的氧化钙的百分含量：Cao(%) =
(c- c,)V.V2
m.V, X 10°
式中：（—…从标准加入曲线上查得被测试液的氧化钙浓度，ug/mL；C
一从标准加入曲线上查得的空白试验溶液的氧化钙浓度，pg/mL；V——试液总体积,mL；
V,—-移取试液的体积，mL；
V…—-被测试液的体积，mL，
8允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
氧化钙含量Www.bzxZ.net
0.50~~1.40
>1.40~2.40
≥2. 40~5. 00
充许差
GB/T18114.3--2000
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用FU2-202原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下：表A1
仪器型号
FU2-202
灯电流
单色器通带
燃烧器高度
空气流量
艺炔流量
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