【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 稀土和钍氧化物总量的测定

中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
稀土和针氧化物总量的测定
Methods for chemical analysis of monazite concentrates-Determination of total rare earth and thorium oxide content1范围
本标准规定了独居石精矿中稀土和针氧化物总含量的测定方法GB/T 18114.1---2000
本标准适用于独居石精矿中稀土和针氧化物总含量的测定。测定范围：20%~70%，2方法提要
试料经碱熔后，在盐酸及氢氟酸介质中，稀土和针形成难溶的氟化物沉淀。与铌、钼、钛、错、锰等元素分离，在氨性介质中，使稀土、针与碱金属、钙、镁等元素分离。以草酸沉淀稀土、针。3试剂
3.1氢氧化钠。
3.2过氧化钠。
3.3氯化铵。
3.4 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.5氢氟酸(p1.14g/mL)。
3.6氨水(p0.88 g/mL)。
3.7过氧化氢（30%）。
3.8盐酸(1+1)。
3.9水(1+1)。
3.10硝酸-高氯酸混合液（4+1)。3.11
香草酚蓝乙醇溶液：称取0.1g麝香草酚蓝，溶于100mL乙醇中。草酸溶液（100 g/L)（如有杂物，应过滤）。3.12
3.13草酸洗液（10g/L）：称取1g草酸溶于100mL水中，用氨水调节pH值为1.5～1.7。3.14盐酸-氢氟酸洗液：100mL水中含1mL盐酸和lmL氢氟酸。3.15氢氧化钠洗液（10g/L）。
3.16盐酸洗液：100mL水中含1mL盐酸（3.4)。3.17氨水洗液：100mL水中含1mL氨水（3.6)和少量氯化铵（3.3）。4试样
4.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。4.2试样经105~~110℃干燥2h，冷却至室温，置于干燥箱中，备用，国家质量技术监督局2000-06-05批准416
2000-11-01实施bzxZ.net
5分析步骤
GB/T18114.1--2000
5.1试料
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2测定
5.2.1将试料（5.1)置于盛有逐去水分的2g氢氧化钠（3.1)的镍埚（或刚玉蜗）中.加约2g过氧化钠（3.2），搅勾，覆盖过氧化钠（3.2），加盖，于750℃马弗炉中熔融至红色透明约3～4min，取下冷却。5.2.2将埚放人400mI烧杯中，用100mL热水浸取，洗出埚。5.2.3将溶液煮沸数分钟，稍冷过滤，用氢氧化钠洗液（3.15)洗涤沉淀5~6次5.2.4将沉淀连滤纸放入原烧杯中，用10mL盐酸（3.4）加热溶解，移至250mI.塑料烧杯中，加水至约90ml..于沸水浴中加热，在不断搅拌下，慢慢加入10～15mL氢氟酸（3.5）.保温0.5h（每隔10min搅拌一次），取出冷却，用慢速滤纸过滤，以盐酸-氢氟酸洗液（3.14)洗净烧杯，洗沉淀6～8次。5.2.5将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入30mL硝酸-高氯酸混合液（3.10），低温加热至冒浓厚白烟，稍冷，以水吹洗表皿及杯壁，再加热冒去大部分高氯酸白烟。5.2.6冷后加入15mL盐酸（3.4）、2mL过氧化氢（3.7），加热使盐类溶解，并赶去过氧化氢。加入30mL水，加热煮沸，用中速滤纸过滤，用热盐酸洗液（3.16）洗涤烧杯2～3次，洗涤沉淀6～8次，滤液以氨水（3.6)中和至氢氧化物沉淀析出并不再溶解，过量10mL，加热至近沸取下，冷至50℃以下，用中速滤纸过滤，用氨水洗液（3.17)洗沉淀6～8次。5.2.7将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL水，用玻璃棒捣碎滤纸，加入60mL草酸（3.12），煮沸，加入5滴香草酚蓝乙醇溶液（3.11），以氨水（3.9)中和至浅红色（用精密滤纸调节pH1.5~1.7），静置4h或过夜。
5.2.8用慢速定量滤纸过滤，草酸洗液（3.13）洗涤沉淀68次。沉淀和滤纸移入已恒重的瓷甘璃中灰化，于800℃马弗炉中灼烧40min。将瓷柑娲及烧成物置于干爆器中，冷却至室温，称其质量，重复操作，直至埚连同烧成物的质量恒定。6分析结果的计算与表述
按式(1)计算稀土和针氧化物的百分含量：REO + ThO (%)= m2=㎡ × 100
式中：m2-及烧成物的质量，g；空增的质量，.；
m.-试料的质量..
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
稀土和针氧化物总含量
20.00~40.00
40. 00~70. 00
允许差
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