【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 氧化钛量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化钛量的测定
Methods for chemical analysis of monazite concentratesDetermination of titanium oxide content本标准规定了独居石精矿中二氧化钛含量的测定方法，GB/T18114.4--2000
本标准适用于独居石精矿中二氧化钛含量的测定。测定范围：0.50%～4.00%。2方法提要
试料在酸性介质中，双安替吡琳甲烷与钛生成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。
3试剂
3.1焦硫酸钾。
3.2硫酸(1+1)。bzxz.net
3.3盐酸（1+1)。
3.4盐酸（2+1)。
3.5硫酸溶液：100ml.水中含5mL浓硫酸。3.6双安替吡琳甲烷（DAPM）溶液（20g/L）：称取10gDAPM于400mL烧杯中，加100ml.盐酸（6mol/L），30ml硫酸（3.2），250mL水，搅拌至完全溶解：过滤到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（用时配制，限-一周内使用）。3.7盐酸洗液：100ml水中含2mL浓盐酸。3.8抗坏血酸（10g/1.）溶液（用时配制，过滤使用）。3.9二氧化钛标准贮存溶液：准确称取0.1000g光谱纯二氧化钛于瓷甘埚中，加5g焦硫酸钾（3.1），于低温电炉上加热除去水分，然后于750C马弗炉中熔融至红色透明状，保持5min，稍冷。用硫酸溶液（3.2）没取，加热至熔块溶解，溶液清亮（如有不溶物，可再用焦硫酸钾（3.1）处理-次），冷，移入1000ml.容量瓶中，用硫酸溶液（3.5)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg二氧化钛，3.10二氧化钛标准溶液：准确移取10.0mL二氧化钛标准贮存溶液（3.9）于100ml.容量瓶中，用硫酸溶液（3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.01mg二氧化钛。4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛国家质量技术监督局2000-06-05批准2000~11-01实施
GB/T 18114.4—-2000
5.2试样经105～110℃干燥2h，冷却至室温，保存于干燥器中。6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6-3.1将试料（6.1)置于30ml.瓷中，加入约4~6g焦硫酸钾（3.1），先低温除去水分.加盖，750C马弗炉中，熔融10~15min。6.3.2取出埚，放置冷却，将埚置入200mL烧杯中，加入25ml.盐酸（3.3），加热浸取熔块，取出甘埚，并继续加热使熔块完全溶解。6.3.3将溶液过滤到100mL容量瓶中，用热的盐酸洗液（3.7)洗涤残渣数次，残渣弃去，溶液冷却后。用水稀释至刻度，混匀。
6.3.4分取1~~5ml上述溶液（示钛含量而定）于50mL比色管中，加入1mL.抗坏血酸溶液（3.8），混匀，放置数分钟。
6.3.5加入12mLDAPM液（3.6),20min后加入9mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。30min后移取部分试液于1cm吸收血中，于分光光度计波长420nm处，以空白试验溶液为参比，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化钛量。6.4工作曲线的绘制
移取0.00、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml.一氧化钛标准溶液（3.10）于50mL比色管中，加入1mL抗坏血酸溶液（3.8），混匀，放置数分钟，30min后移取部分标准溶液于！cm吸收Ⅲ中，于分光光度计上，波长420nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算与表述
按式（1）计算二氧化钛的含量：TiO,(%) = m × 10-6
式中：m，--自工作曲线上查出的二氧化钛量，ug;ma
8允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1
二氧化钛含量
0.50~1.20
≥1.20～2. 40
>2. 40~4.00
允许差
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