【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 氧化钇量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化量的测定
Methods for chemical analysis of monazite concentrates--Determination of yttrium oxide content本标准规定了独居石精矿中氧化含量的测定方法。GB/T 18114.8--2000
本标准适用于独居石精矿中氧化钇含量的测定。测定范围：1.00%～20.00%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T18114.1--2000独居石精矿化学分析方法稀土和针氧化物总量的测定3方法提要
将试料处理成稀土氧化物的形式后，采用粉末稀释压片制样，根据X射线荧光强度与含壁的线性关系，利用含量与强度的数学模型计算，进行X射线荧光光谱分析。4试剂
4.1氧化，99.99%。
4.2氧化铺，99.99%。
4.3氧化错，99.99%。
4.4氧化钕，99.99%。
4.5氧化，99.99%。
4.6氧化钒，99.99%。
4.7氧化镐，99.99%。
4.8氧化钻.99.99%。
4.9混合基体：称取800mg氧化镧（4.1）、2000mg氧化铺（4.2）、200mg氧化错（4.3）、680mg氧化钕（4.4）、120mg氧化（4.5）、120mg氧化钇（4.6）、80mg氧化镝（4.7）于玛瑙研钵中研磨30min，备用。
4.10纤维素粉（微晶型）。
4.11P10氟甲烷气体（10%甲烷，90%氩气体）。5仪器
5.1X射线荧光光谱仪：X射线光管功率不小于3kW，附专用计算机。国家质量技术监督局2000-06-05批准432
2000-11-01实施
5.2分光晶体：LiF200。
5.3油压机。免费标准下载网bzxz
6试样
GB/T 18114.8-2000
6.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。6.2试样经105~~110C干燥1h，冷却后置于干燥器中，备用。6.3称取约0.5g试样（6.2)于60mI刚玉蜗中，按GB/T18114.1方法步骤将试料制成稀土和针的氧化物样品，置于干燥器中备用。7分析步骤
7.1试样片的制备
称取0.1000g试样（6.3），加入1.00g纤维素粉（4.10），在玛瑙研钵中研磨15min，在2.44×105Pa压力下压制成直径为30mm样片，于60～70℃烘干1h，备用。7.2测定数量
称取两份试样（6.3)，平行测定，取其平均值。7.3分析条件
7.3.1激发电压：50kV；激发电流：40mA；细准直器（150μm）；S.C探测器；真空光路；峰位；峰位测量时间205；背景测量时间20s。
7.3.2、仪器至少预热1h，设置×光管激发电压和激发电流分别为50kW和40mA，30min后方可进行测定。
7.4背景扣除
采用点法扣除背景，计算式（1)为：1=1- 16
扣除背景后的分析线净强度；
式中;I -
I——分析线总强度；
背景强度。
7.5标准样片的制备
按表1计算量准确称取各号标准样片所需混合基体（4.9）氧化钇（4.8）和纤维素粉（4.10），分别子玛瑙研钵中研磨15min；在设定压力下压制成直径为30mm的标准样片，于60~70C烘干1h，制成-套如表1所列的共16个标准样片，置于干燥器中备用。表1
标准样片
混合基体，mg
氧化钇，mg
纤维素粉,mg
标准样片
混合基体，mg
氧化钇，mg
纤维素粉，mig
7.6回归分析
GB/T18114.8-2000
按分析条件（7.3)测量标准样片（7.5)的X射线荧光强度，利用专用计算机的数学模型进行回归分析，求出回归系数，存人计算机内。7.7测定
从标准样片（7.5）中选择一个氧化含量与实际样品相近的标准样片为监控样片，按分析条件(7.3)先测定监控样片，然后测定试样片(7.1)，由计算机自动计算含量并输出分析结果。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化钇含量
1.00～10.00
10. 00 ~ 20. 00
允许差
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