【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 氧化硅量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化硅量的测定
Methods for chemical analysis of monazite concentratesDetermination of sillicon oxide content本标准规定了独居石精矿中二氧化硅含量的测定方法。GB/T18114.6--2000
本标准适用于独居石精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.50%~～~5.00%。2方法提要
试料用硫酸、硫酸铵分解，残渣经过氧化钠碱熔，使硅的化合物转为硅酸钠，用水漫取后加硫酸中和，高氟酸、硫酸冒烟脱水，使硅酸从溶液中析出，过滤，灼烧至恒重。再以硫酸、氢氟酸处理、硅以硅氟酸形式挥发除去，继续灼烧至恒重，从两次重量之差计算二氧化硅的含量。3试剂
3.1硫酸铵。
3.2过氧化钠。bzxz.net
3.3高氯酸（pl.67g/mL）。
3.4氢氟酸（pl.14g/mL）。
3.5 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.6硫酸(pl.84g/mL)。
3.7 硫酸(1+1)。
3.8盐酸洗液：100ml水中含1ml.盐酸（3.5）。4试样
4.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛4.2试样经105~110℃干燥2h，冷却至室温，保存于干燥容器中，备用。5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料作空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加10mL硫酸（3.6）及3g硫酸铵（3.1)，加热溶解，并经常国家质量技术监督局2000-06-05批准428
200011~01实施
GB/T18114.6--2000
摇动·避免试料结底，待大部分试料分解屑，取下稍冷。5.3.2加5mL盐酸（3.5），用水稀至40mL，煮沸，趁热用慢速滤纸过滤，用热盐酸洗液（3.8）洗涤残渣5～6次。
5.3.3残渣连同滤纸放入镍地埚中，低温灰化，加入2~3g过氧化钠（3.2），于750（弗炉中熔融至透明，冷却。
5.3.4将堆埚放入250mL塑料烧杯中，用50mL热水浸取，少量水及硫酸（3.7)洗净柑埚。滴加硫酸(3.7)中和至微酸性，并过量5～10ml。5.3.5将溶液转移至250mL烧杯中，加入5mL高氯酸（3.3），于沙浴上燕发至臀浓烟，并保持冒烟5～10min，取下，冷却，用水吹洗杯壁。5.3.6加入50~~100mL水，煮沸，稍冷。用慢速定量滤纸过滤，热的盐酸洗液（3.8）洗净烧杯和沉淀8～10次。
5.3.7沉淀连同滤纸移入铂中，低温灰化，于950℃马弗炉中灼烧40min，将铂甘埚及烧成物罩于于燥器中，冷却至室温，称其质量，重复操作，直至恒重。5.3.8恒重后的沉淀用少许水湿润，加入5mL氢氟酸（3.4）及4～5滴硫酸（3.7），低温蒸发至小体积后.再加入2ml氢氟酸（3.4）.继续加热至硫酸烟冒尽，再于950℃马弗炉中灼烧30min.将蜗及烧成物置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。重复操作，直至恒重。两次重量之差，即为二氧化硅的含量6分析结果的计算与表述
按式(1)计算二氧化硅的百分含量：si02(%) = m=m2 × 100
式中：ml--用硫酸、氢氟酸处理前和烧成物的质量，g;m
7允许差
用硫酸、氢氟酸处理后埚和残渣的质量，名；试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
二氧化硅含量
0.50~2.80
>2. 80~5. 00
允许差
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