【国家标准(GB)】 独居石精矿化学分析方法 氧化磷量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化磷量的测定
Methods for chemical analysis of monazite concentrates-Determination of phosphor oxide content本标准规定了独居石精矿中五氧化二磷含量的测定方法。GB/T18114.9--2000
本标准适用于独居石精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围：15.00%～30.00%。2方法提要
试料以碱法分解，水漫取后，磷以磷酸根形式存在于溶液中，在硝酸介质中，磷酸根与钒酸铵、钥酸铵的混合溶液生成黄色的磷钼钒酸络合物，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。3试剂
3.1氢氧化钠。
3.2过氧化钠。
3.3钼酸铵。
3.4钒酸铵。
3.5磷酸二氢钾（基准）。
3.6硝酸（pl.40g/mL），加热驱出二氧化氮，备用。3.7对硝基酚水溶液（3g/L）。
3.8钼酸铵水溶液：称取40.0g酸铵（3.3）溶于200mL60~80℃的热水中，冷却稀至500ml。3.9钒酸铵水溶液：称取1.0g钒酸铵溶于200mL60~80℃的热水中，冷却后加入200mL硝酸（3.6)，以水稀至500mL。
3.10显色剂：在不断搅拌下将钼酸铵水溶液（3.8)慢慢倒入钒酸铵水溶液（3.9)中，贮于1000mL棕色容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，备用。3.11五氧化二磷标准溶液：称取1.9170g经105～110℃烘干过的磷酸二氢钾（3.5），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg五氧化二磷。4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛，5.2试样经105～110℃干燥2h，冷却至室温后置于干燥器中，备用。国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
6分析步骤
6.1试料
GB/T18114.9--2000
称取0.2g试样（5.1)，精确至0.0001g。6.2空白试验
空白中加入1mL五氧化二磷标准溶液（3.11），随同试料作空白试验。6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于盛有2g驱除水分的氢氧化钠（3.1)的刚玉埚中，加2～3g过氧化钠(3.2)置于800℃马弗炉中熔融30min。充分摇动融体，再入马弗炉中熔融20min。6.3.2取出埚，放置冷却，将埚放入300mL烧杯中，以100mL热水浸取，洗出地埚。6.3.3冷却后，用中速滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶盛接，以水稀至刻度，混匀。6.3.4准确移取上述滤液1.00～5.00mL（视磷含量而定），于50mL比色管中，加滴对硝基酚（3.7）.用硝酸（3.6)中和至黄色恰退，再过量1mL硝酸（3.6），用水稀至约25mL。6.3.5加入12mL显色剂（3.10)，用水稀至刻度，混匀，放置20min。6.3.6移取部分试液于1cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量6.4工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL五氧化二磷标准溶液（3.11）于50mL比色管中，以下按6.3.4和6.3.5条进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长440nm处，测其吸光度。以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
分析结果的计算与表述
按式（1)计算五氧化二磷的百分含量：P,0,(%) =- mi × 10-3
式中：m——从工作曲线上查得的五氧化二磷量，mg；一试液总体积，mL
V。分取试液的体积,mL；
试料的质量·g。
8允许差Www.bzxZ.net
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
五氧化二磷含量
15. 00~20. 00
>.20. 00 ~ 30. 00
允许差
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