【国家标准(GB)】 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀士氧化物化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铺中氧化镧、氧化错、氧化、氧化、氧化、氧化、氧化钝、氧化镝、氧化、氧化镇、氧化、氧化镜、氧化和氧化量
Cerium oxide---Determination of lanthanum oxide , praseodymium oxide.neodymium oxide,samarium,oxide.europium oxide,gadoliniun oxide,terbium oxide,dysprosium oxide,holmium oxide,erbium oxide,thuliumoxide,ytterbium oxide.lutetium oxide and yttrium oxide contents---Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method1范围
GB/T18115.2~-2000
本标准规定了氧化中氧化镧、氧化、氧化钕、氧化、氧化镇、氧化钻、氧化铖、氧化镐、氧化铁、氰化饵、氧化钰、氧化镱、氧化镀和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化、氧化锰、氧化镱、氧化和氧化记含量的测定，测定范围见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化错
氧化钕
氧化销
方法提要
测定范围，%
0. 005 - 0. 10
0.005~0.10
0.005~-0.10
0. 002 5-~0.050
0. 002 5~0. 050
氧化物
氧化钻
氧化钦
氧化钮
测定范围，%
0. 005 --0. 10
0. 005～0. 10
0.005~0.10
0.0025~0.050
0. 002 5~ 0. 050
氧化物
氧化镶
氧化错
氧化钇
測定范围，
0.0025~0.050
0. 001 0~0. 020
0. 001 0~0. 020
0.0025~0.050
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数法校正被测共存元素的干扰，以基体匹配法校正基体对测定的能响。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2 硝酸(1+1)。
3.3盐酸(i→1)。
3.4氟气（99.99%）。
3.5氧化铺标准溶液：称取10.000g经900灼烧1h的氧化铺（>99.995%）置于500ml.烧杯中，加入50ml硝酸（3.2），10mL过氧化氢（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入200ml容量瓶中，H小稀释国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11~01实施
GB/T18115.2-2000
至刻度，混幻。此溶液1ml.禽50mg氧化铈。3.6氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100nl.烧杯中，加入10mL.盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释率刻度，混勺，此溶液1m.含1.0mg氧化镧。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.7氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化（>99.99%）.置于100ml，烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。吡济液1ml含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1ml含100ug和1mL含10μg氧化错的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.8氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），骨于100mL烧杯中，加入10ml.盐酸（3.3）.低温溶解，取下冷却，移入100mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml.含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.9氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混幻，此溶液1mL含1mg氧化，再将此溶液稀释成1mlL含100g和1ml，含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.10氧化销标准贮存溶液：称取0.100（g经900℃灼烧1h的氧化销（99.99%），T100ml烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勺。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1ml含100ug和1mL含10μ氧化铕的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.11氧化钒标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钒（>99.99%），罩于300ml.烧杯中，加人10ml.盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此浴液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml含10g氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.12氧化标准贮存溶液：称取0.100Cg经900℃灼烧1h的氧化铖（>99.99%），管100ml烧杯中，加入10ml.盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml，含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.13氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.99%）置于100ml烧杯中，加人10mL盐酸，低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg氧化镐。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镝的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
：3.14氧化饮标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铁≥99.99%），置100mL烧杯中，加入10ml.盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml.禽1mg氧化铁。再将此溶液稀释成1ml.含100μg和1ml.含10μg氧化铁的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（99.99%），F100m1.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10g氧化银的标雅溶波.其酸度为含5%盐酸。
3.16氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.99%），于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺此溶444
GB/T18115.2--2000
液1ml.含1mg氧化锰。再将此溶液稀释成1ml含100ug和1ml.含10μg氧化的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
3.17氧化镜标准存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镜（99.99%）.置于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1mL含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.18氧化标准处存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10ml.盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化谱。再将此溶液稀释成1mL.含100μg和1mL含10uμg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.19氧化钇标准赋存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钇（≥99.99%），翟手100ml.烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），低温溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钇的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。4.2光源：氩等离子体光源。使用功率不小于1.2kW。5试样制备
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥其中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取0.5000g试样（5），于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.2），10mL过氧化氢（3.1）.低温溶解，使之溶清，并加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml.容量瓶中，用硝酸（1十19)定容，混勾待用。免费标准bzxz.net
6.2标样溶液的配制
将氧化铈标准溶液（3.5)和各稀土氧化物标准溶液（3.6~~3.19)按表2分别移入6个200ml.容量瓶市，加入20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。制得六个标样溶液。表2
各稀土（以氧化物计）浓度·μg/mL标液标号
6.3测庭
6.3.1测定条件：
化化化
销钕铺
等离子体光源：入射功率0.8kW，反射功率小于0.005kW。化
GB/T 18115.2—-2000
氟气流载：冷却气流量15L/min：载气流量1.0I./min。观测高度：线圈上方15mm
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线nm
1）作为辅助线使用
线性范围，%
0. 005~0. 100
0. 005 *~0. 100
0. 005~-0. 100
0. 002 5~ 0. 050
0.0025~0.050
0. 005~0. 100
0. 005 ~0. 100
0. 005~- 0. 100
分析线.ntm
369--12
6.3.3将分析试液(6.1)与标样溶液（6.2)同时时行氟等离子体光谱测定。7分析结果的计算
线性范摄、
0. 005 --0. 100
0. 012 5 -- 0. (050
0. 002 5*0. 056
0. 002 5 -~ 9. 05t
0.001 00.020
0. 001 0~. 020)
0. 001 0.. 0. 020
0. 002 5 0. 056
将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
氧化物
氧化镧
氧化错
氧化钕
氧化钇
氧化铖
氧化镝
氧化衫
氧化销
氧化钦
氧化钾
氧化钇
含量范圈，兆
0. 005 0~~0. 100 0
0. 002 5~ 0. 012 5
>0. 012 5~ 0. 050
0. 001 0~ 0. 005 0
0. 005 0~0. 020
允许相对差，%
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