【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 硫氰酸钾,1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲
分光光度法测定铁量
Rare-earth metals and their oxides Determination of iron content-Potassium thiocyanate, 1 , 10-phenanthroline spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法GB/T12690.20 90
本标准适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定，测定范围：0.0001%~~0.0050%2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1，10-氮杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异丁基酮萃取该络合物、于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。4试剂
4.1甲基异基酮。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸（1+1)，优级纯。
4.4硝酸（1+1)、优级纯。
4.5硫氰酸钾溶液（500g/L）。
4.61，10-二氮杂菲乙醇溶液（2.5g/L）：称取0.25g1，10二氮杂菲溶解于100mL乙醇中。4.7铁标准贮存溶液：准确称取0.1000g铁（99.9%）于150mL烧杯中，加30mL盐酸（1.3），抵温加热溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺.此溶液1mL含100μg铁。4.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（4.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含lug铁。
5仪器
分光光度计。
国家技术监督局1990-12·30批准1992.01-01实施
6分析步骤
6.1测定数量
GB/T12690.20-90
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850℃预灼烧2h；金属试样需去掉表面氧化层），精确至0.0001g：表1
铁含量
0. 000 1 ~ 0. 000 5
20, 000 5~0. 002 5
0. 002 5~0. 005 0
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
试液总体积
移取试液体
）补加盐酸（4.3)体积
6.4.1.1按表1将除二氧化铺外的试料（6.2)置于100mL烧杯中，加5ml盐酸（4.3）.低温加热至溶解完全，冷却至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。6.4.1.2按表1将二氧化铺试料（6.2)置于100mL烧杯中，加5mL硝酸（4.4），滴加过氧化氢（4.2）、低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现。冷却至室温。按表1移入容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
6.4.2按表1将试液（6.4.1)移入60mL分液漏斗中，补加盐酸（4.3)，混匀。加2mL硫氰酸钾溶液（4.5），2mL1，10-二氮杂菲乙醇溶液（4.6），混匀。加5.00mL甲基异丁基酮（4.1），振荡lmin，静置分层,弃去水相。
6.4.3移取部分有机相溶液（6.4.2)于1cm比色Ⅲ中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铁量。6.5T作曲线的绘制
6.5.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00.5.00mL铁标准溶液（4.8)分别置于-组60mL分液瀚斗中.以水稀释至约20mL，加2mL盐酸（4.3）混匀。加2mL硫氰酸钾溶液（4.5），2mL1.10-氮杂乙醇溶液（4.6），依次混匀。加5.00mL甲基异了基酮（4.1），振荡1min，静置分，弃去水相。6.5.2移取部分有机相溶液（6.5.1）于1cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度让波长520nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
7.1按式（1)计算稀土金属中铁的百分含量：Fe(%) = m:V× 10-
武: mi -
自工作曲线上查得的铁量，哆；---试液总体积,mL；
-移取试液的体积，mL.;
m—.—试料的质量，g。
X 100-
GB/T12690.20--90www.bzxz.net
7.2按式（2)计算稀七氮化物中氧化铁的百分含量：Fe20,(%) - Fe% X 1. 430
武中Fe（%）-由7.【条求得的铁的百分含量；1.430--一由铁量换算成三氧化二铁量的系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所列允许差。表2
0. 000 1~ 0. 000 8
0.0008~0.001 6
≥0. 001 6~- 0. 003 0
0. 003 0~- 0. 005 0
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人王金伟、陆世鑫，充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509一77《稀土产品化学分析方法》作废179
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