【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定稀土氧化物中的二氧化硅量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法蓝分光光度法测定
稀士氧化物中的二氧化硅量
Rare-earth oxides --Determination of silicon oxide-Molybdenum blue spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。GB/T 12690.22 90
本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.001%~~0.20%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-·般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸出，在0.12~～0.25mo1/L的盐酸介质中，硅与钾酸铵生成硅钼黄络合物。将酸度提高约3mol/L，以破坏磷、砷钼黄络合物，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长790nm处测量其吸光度。4试剂
4.1过氧化氢（30%），优级纯。4.2无水碳酸钠，高纯。
4.3混合熔剂（2+1），称取2g无水碳酸钠加1g硼酸，研匀。4.4硝酸（1+1），优级纯。
4.5盐酸（pl.[9g/mL),优级纯。4.6盐酸（2+1),优级纯。
盐酸（1+1)，优级纯。
4.8盐酸（1+4)，优级纯。
4.9盐酸（1+49），优级纯。
）钼酸铵（50g/L），高纯。
抗坏血酸（10g/L）,用时配制。4.12高纯水。
4.13稀士基体溶液
4.13.1菲二氧化铈稀土基体溶液：称取】g与被测非二氧化试料相对应的纯稀上氧化物（Si国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
GB/T12690.22-90
0.001%），置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸（4.8），低温加热溶解，过滤于50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg稀土基体。4.13.2二氧化铺基体溶液：称取二氧化铺（Si<0.001%）1g，加20mL硝酸（4.4），加2mL过氧化氢（4.1），低温加热至溶解完全，蒸至近干。加10mL盐酸（4.8），2滴过氧化氢（4.1），加热溶解盐类.稍冷.溶液过滤于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶波1mL含20mg二氧化铈，4.14硅标准贮存溶液：称取0.2000g经950～1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化硅（光谱纯）。置于已盛有1.00g无水碳酸钠（4.2)的铂中，加1.00g无水碳酸钠（4.2）覆盖，盖.上铂盖，于950~】000C熔融30min，取出，稍冷，在塑料杯中用沸水（4.12）浸出，待熔块溶解完全后，冷期至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水（4.12）稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中，此溶液1mL含200μg二氧化硅。
4.15硅标准溶液：移取25.00mL硅标准贮存溶液（4.14)）置于500mL容量瓶中，用水（4.12）稀释至刻度，混勾，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含IOug二氧化硅。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850℃预灼烧2h），精确至0.0001g。表1
二.氧化硅含量
0.001～0.005
>0. 005~ 0. 010
>0. 010~0. 10
>0. 10~0. 20
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
试液总体积
移取试液体积
相当稀土含量
6.4.1.1将除二氧化铺外试料(6.2)置于盛有1.00g混合熔剂(4.3)的铂柑埚中，搅匀，以1.00g混合熔剂（4.3)覆盖，盖上铂盖，于950～1000℃熔融20min，取出冷却，将铂蜗置于聚四氟乙烯烧杯t，加20mL水（4.12），3mL盐酸（4.5），低温加热浸取【或直接在铂埚内加10mL水（4.12），3mL盐酸（4.5），低温加热浸取】。洗净培埚，取出。溶液冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水（4.12）稀释至刻度，混匀。
6.4.1.2将二氧化试料置于盛有1.00g混合熔剂（4.3)的铂中，搅勾，以1.00g混合熔剂（4.3）覆盖，盖上铂盖，于950～1000℃熔融20min，取出冷却。将铂蜗置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硝酸：（4.4），35滴过氧化氢，低温加热浸取，用水（4.12）洗净娲，取出。加1~2mL过氧化氢助溶，待溶解完全，蒸干，驱尽硝酸。加5mL盐酸（4.8).溶解盐类。冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中、用水（4.12)稀释至刻度，混匀。
GB/T 12690.22--90
6.4.2按表1移取溶液（6.4.1）-F25mL比色管中，以盐酸（4.9）补足至10mL，混匀。加2ml.钼酸铵（4.10），混匀。常温下放置15min，加9mL盐酸（4.6），混匀。放置lmin。加入2ml.抗坏血酸（4.11），用水：（4.12)稀释至刻度，混匀。放置15min。6.4.3移取部分溶液于2cm比色皿中，在分光光度计波长790nm处，以试料空白溶液为参比，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5工作曲线的绘制：移取0.0.25.0.50、1.00、1.50.2.00mL硅标准溶液（4.15），分别置于组25mL比色管中，按表1加入稀土基体溶液（4.13）用水（4.12）稀释至10mL，加0.25mL盐酸（4.6），混匀。加2mL酸铵（4.10），混匀。常温下放置15min。加9mL盐酸（4.6），混匀。放置1min。加2mL抗坏血酸（4.11），用水（4.12)稀释至刻度，混匀，放置15min。6.5.1移取部分溶液（6.5）于2cm比色Ⅲ中以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长790nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算二氧化硅的百分含量：m;V。× 10-6
sio2(%) =
式中；m“…—工作曲线上查得的二氧化硅量，ug；V。-—试液总体积,mL;www.bzxz.net
V、—-分取试液体积,mL；
8允许差
一试料的质量，名。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化硅量
0. 001 ~0. 004
0. 004 ~ 0. 008
>0. 008~ 0. 020
>0. 020~ 0. 040
>0. 040～0. 080
>0. 080～~0. 120
>0. 12 ~～ 0. 20
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标推由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人正延珍。
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