【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土氧化物中氧化钙量

GB/T12690.28—2000
目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为满足相应稀土氧化物产品的需要而制定。
本标准与GB/T12690.1~12690.27—1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》和GB/T16480一1996《金属钇及氧化钇化学分析方法》标准中氧化钙的测定方法不同之处：本标准采用ICP-AES法测定氧化钙，其灵敏度高于空气-乙炔火焰原子吸收光谱法，比氧化业氮-乙炔火焰原子吸收光谱法安全，便于普及应用。本标准遵守：
GB/T7729--1987治金产品化学分析方法分光光度法通则GB/T174331998冶金产品化学分析基础术语本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。
本标准主要起草人：刘文华，杨慧琴。202
1范围
中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土氧化物中氧化钙量
Rare earth metals and their oxide--Determinationof calcium oxide content-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrographic methodGB/T 12690.28--2000
本标准规定了氧化镧、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化铖、氧化镝、氧化钦、氧化和氧化钇中氧化钙含量的测定方法。本标准适用子氧化镧、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化、氧化钇、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化镇和氧化钇中氧化钙含量的测定。测定范围见表1。表1
试样名称
氧化镧
氧化铈
氧化错
氧化钕
氧化销
方法提要
测定范围，%
0. 000 5~~0. 050
0. 000 5 ~~0. 050
0. 000 5-~0. 050
0. 000 5 ~ 0. 050
0. 000 5~~0. 050
0. 000 5 ~~ 0. 050
试样名称
氧化铖
氧化钦
氧化饵
氧化钇
测定范围，%
0. 000 5 -~D. 050
0. 000 5 ~0. 050
0. 000 5~~ 0. 050
0. 000 5~0. 050
0. 000 5~ 0. 050
0. 000 5~0. 050
试样以盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸（1+1)。
3.4氩气(>99.99%)。
3.5氧化钙标准贮存溶液：称取1.7857g经110℃烘干的无水碳酸钙于200mL烧杯中，加40ml.盐酸（3.2)溶解，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1ml.含1mg氧化钙。
3.6氧化钙标准溶液：将氧化钙标准贮存溶液（3.5)稀释成1mL含5.0μg氧化钙的标准溶液.其酸度国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-71-01实施
为含5%盐酸。
GB/T 12690.28--2000
3.7氧化标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化镧（氧化钙含量0.0001%），置丁500mL烧杯中，加100ml.水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含50mg氧化镧。
3.8氧化铺标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铺（氧化钙含量0.0001%），置于500mL烧杯中，加100ml水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml硝酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1）助溶。继续加热至完全溶解，冷却全室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含50mg氧化铺。
3.9氧化错标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化（氧化钙含量0.0001%），置于500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml.盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml.含50mg氧化错。
3.10氧化钕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钕（氧化钙含量0.0001%），置500ml烧杯中，加100ml.水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加人100mL盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化钕。
3.11氧化标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化（氧化钙含量0.0001%），置于500ml烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml.盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI含50mg氧化。
3.12氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化销（氧化钙含量<0.0001%）.置于500mL烧杯中，加100ml.水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml.盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。批溶液1mL含50mg氧化铕。
3.13氧化标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化（氧化钙含量<0.0001%），置1500mL烧杯中，加100mI水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含50mg氧化。
3.14氧化标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化（氧化钙含量<0.0001%），置于500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2)或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化。
3.15氧化镝标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化镝（氧化钙含量<0.0001%），置于500ml烧杯中，加100ml.水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含50mg氧化镝
3.16氧化钦标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铁（氧化钙含量0.0001%）.置于500mL烧杯中，加100ml.水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml.盐酸（3.2)或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化钦。
3.17氧化钾标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化饵（氧化钙含量<0.0001%），置于500ml.烧杯中，加100ml.水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2）或硝酸（3.3）。继204
GB/T12690.28--2000
续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含50 mg氧化。
3.18氧化标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（氧化钙含量<0.0001%）.置于500ml.烧杯中，加100ml.水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2)或硝酸（3.3）。继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化钇。
4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（-级光谱）。4.2光源：氟等离子体光源，使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1测定数量
称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表2称取试样，精确至0.0001g。表2
氧化钙含量，%
0. 000 5 ~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 050
6.3空白试验
试料，
随同试料以与试料所含稀土成分相同、质量相等的稀土氧化物（氧化钙含量<0.0001%）进行空白试验。
6.4分析溶液的配制
将试料（6.2)置于50mL烧杯中，加5.00mL盐酸（3.2)或硝酸（3.3），低温加热溶解至清，稍冷。加5ml.水，低温加热至沸腾后冷却至室温。溶液转移至25ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用。6.5标样溶液的配制
按表3分别移取与试样所含稀土成分相同的稀土标准溶液（3.7～3.18之一）及氧化钙标准溶液于25mL容量瓶中，加入2ml.盐酸（3.2)或硝酸（3.3)，以水稀释至刻度，混勾，待用。表3
标液标号
相应稀土标准溶液
(3. 7~~3. 18),ml.
钙标准溶液
(3.6),ml.
6.6测定Www.bzxZ.net
6.6.1测定条件：
GB/T12690.28--2000
等离子体光源：入射功率1.0kW，反射功率小于0.005kW。氮气流量：冷却气流量13L/min，等离子气流量1.0L/min。观测高度：线圈上方15mm。
6.6.2分析线及线性范围见表4。表4
试样名称
氧化镧
氧花铈
氧化铵
氯化饶
氧化铕
分析线，nm
线性范围，%
0. 000 5~~0. 050
试样名称
氧化铖
氧化镝
氯化铁
氧化饵
分析线，nm
线性范围.%
0.00050.050
6.6.3根据分析溶液中氧化钙含量选择相应的标样溶液系列。氧化钙含量为0.0005%~0.005%时，选用标液标号1～5；氧化钙含量为>0.005%～0.05%时，选用标液标号1，6～10。将分析溶液(6.4)与标样溶液（6.5)同时进行氩等离子光谱测定。7分析结果的计算
将标样溶液的氧化钙含量直接输入计算机，根据标样溶液（6.5)和分析溶液（6.4)的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列充许相对差表5
试样名称
氧化镧
氧化钕
氧化销
氧化钙含量范围
0. 000 5 ~0. 002 0
>0. 002 0~0. 01
>0. 01~～0. 05
允许相对差
试样名称
氧化钇
氧化铖
氧化镝
氧化钦
氧化饵
氧化钇
氧化钙含量范围
0. 000 5 ~0. 002 0
>0. 002 0~ 0. 01
>0. 01~0. 05
允许相对差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。