【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 A1-CAS-CTMAB-乙醇四元体系 分光光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
稀十金属及其氧化物化学分析方法AI-CAS-CTMAB-乙醇四元体系
分光光度法测定铝量
Rare-earth metals and their oxidesDetermination of aluminum contentAluminium-chromazurol S-hexadecyl trimethyl ammoniumbromide-cthanol spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中铝含量的测定方法。GB/T 12690.24--90
本标准适用于稀七金属及其氧化物中铝含量的测定，测定范围：0.001%～0.02%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1476冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料经酸溶解，用草酸沉淀稀土，使铝与稀土分离。用硫酸破坏除去草酸，用抗坏血酸和盐酸羟胺掩蔽铁等杂质。在pH5.2～5.8的条件下，于分光光度计波长625nm处测量Al-CAS-CTMAB-乙醇四元体系络合物的吸光度。
4试剂
4.1无水碳酸钠，优级纯。
4.2硝酸（pl.42g/ml）。
4.3过氧化氢（30%）。
4.4乙醇，优级纯。
盐酸(1+1)。
盐酸(1 mal/L)。
盐酸（0.1mol/L）。
盐酸（1+4）。
4.9氨水(1+4)。
4.10草酸溶液（100g/L)：称取l0g草酸溶解于100mL水中。4.11
硫酸（1+1)。
铬天青S(CAS）溶液（1g/L)称取0.1g铬天青S溶解于50ml.乙醇中，用水稀释至100mL。4.12
国家技术监督局1990-12-30批准199201-01实施
GB/T 12690.24--90
4.13溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）溶液（3g/L）：称取0.3g溴化十六烷基三甲胺溶解150mL.乙醇中，用水稀释至100mL。
4.14抗坏血酸溶液（10g/1），用时配制。4.15盐酸羟胺溶液（2g/L）。
4.16六次甲基四胺溶液（250g/L）。4.17铝标准败存溶液：称取0.5000g铝箔（>99.9%）置于150mL石英烧杯中，加50mL盐酸（1.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此济液1mL含1mg铝
4.18铝标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（4.17）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铝。
4.19铝标准溶液：移取10.00mL铝标准溶液（4.18）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含5g铝。
4.20对硝基酚溶液（1g/L）。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样，于850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层），精确至0.0001g。表1
铝含量
0. 001~-0. 005
>0. 005~0. 02
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
试液总体积
移取试液体积
6.4.1.1将除二氧化铺外的试料（6.2）置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加5mL盐酸（4.5）、低温加热至溶解完全［若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化，在铂埚中于900℃用200mg无水碳酸钠（4.1)熔融，浸出之后与原溶液合并并蒸发至近干。6.4.1.2将氧化铺试料（6.2)置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加5mL硝酸（4.2）,2mL过氧化氢，放置5min。低温加热至溶解完全。必要时补滴加过氧化氢助溶（若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化，在铂埚中于900℃用200mg无水碳酸钠（4.1)熔融，浸出之后与原试液含并）。并蒸发至近下。6.4.2于试液（6.4.1）中加入1mL盐酸（4.5），水至50~60mL，加热至近沸，加入15ml热草酸溶液（4.10），不断搅拌，保温10min。冷却至室温，将沉淀和溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。十过滤至100mL烧杯中。
6.4.3按表1移取滤液（6.4.2）于100mL烧杯中，加1mL硫酸（4.11）.低温蒸发至干，继续加热胃尽硫酸烟。稍冷，用水吹洗次，再冒尽硫酸烟。稍冷，用4～5mL水吹洗杯壁、加10滴盐酸（4.5），低温加热使190
GB/T 12690.24-90
盐类溶解，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水至体积约为30mL。6.4.4加一-滴对硝基酚溶液（4.20），用氨水（4.9)调溶液至黄色，用盐酸（4.6）调至黄色刚好消失。6.4.5加2ml抗杯血酸溶液（4.14），2mL盐酸羟胺溶液（4.15）,2mL盐酸（4.7）,2mL乙醇（4.4）.2.5mL六次甲基四胺溶液（4.16）2mLCAS溶液（4.12），2mLCTMAB溶液（4.13），依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。在20C以上放置30min。6.4.6将部分试液（6.4.5)移人1cm比色Ⅲ中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。
6.5工作曲线的绘制
移取0，0.40,0.80，1.20，1.60，2.00mL铅标准溶液（4.19）于分别置于组50mL容量瓶率，清水稀释至约20mL。以下按6.4.4.6.4.5条进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
7.1按式(1)计算稀土金属中铝的百分含量：Al(%) - mi V× 10-6
式中.mi
从工作曲线上查得的铝量ug
移取试液的体积，mL；
：·-试液的总体积，mL；
—试料的质量，g。
7.2按式（2)计算稀土氧化物中氧化铝的百分含量：X 100.
Al20:(%) = A1% X 1. 890
式中：A1%
由7.1条求得的铝的百分含量；
1.890—·由铝量换算成三氧化二铝量的系数； -免费标准bzxz.net
8允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
附加说明：
0. 001 ~~0. 005
>0. 005: 0~0. 015 0
>0. 015 0 0. 020 0
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人翟金铣、孙臣良。充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB150977《稀土产品化学分析方法》作废。（2）
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