【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 硫氰酸汞-硝酸铁分光光度法测定氯量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法硫氰酸汞-硝酸铁
分光光度法测定氯量
Rare-carth metal oxides -- Determination of chlorinc content-. Mercury sulphoeyanie-iron nitrate spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了稀上氧化物中氯含量的测定方法。本标准适用于稀上氧化物中氯含量的测定，测定范围0.005%～0.20%。本标准不适用于二氧化中氯含量的测定。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB/T12690.18.·90
试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞生成氯化汞络离于，解离出的硫氰酸根与三价铁形成红色硫氰酸铁络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。用外推法从标准加入曲线二求得相应的氯量。
4试剂
4.1硝酸（1+3)：先将硝酸煮沸除尽氮氧化物，再进行配制。4.2硫鼠酸汞乙醇溶液（3.5g/L）：称取0.7g硫鼠酸汞，加200mL无水乙醇溶解。4.3硝酸铁溶液（150g/L）：称取30g硝酸铁，加10mL硝酸（4.1），加190mL水溶解4.4氯标准存溶液：称取1.6485g经400450灼烧过的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯、加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氮。4.5氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（4.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含20μg氟。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
国家技术监督局1990·12-30批准1992-0１-01实施
GB/T12690.18--90
称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样经850℃子灼烧2h），精确至0.0001g。表1
0. 005~~0. 010
>0. 010～0. 02
≥0. 02 ~ 0. 04
>0. 04~0. 10bzxZ.net
0. 10～0. 20
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
移取试液体积
6.4.1将试料（6.2)置于100mL三角瓶中，加20mL硝酸（4.1），盖上塑料盖，低温加热（不出现沸腾）至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取5份试液（6.4.1)分别置于一组25mL容量瓶中，其中份用水稀释至刻度，混句，作为补偿溶液。其余四份分别加入0、1.00、2.00、3.00mL氟标准溶液（4.5），加3.5mL硫氰酸汞乙醇溶液（4.2），2.5mL硝酸铁溶液（4.3），依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.4.3吸光度的测量
6.4.3.1将部分试料空白溶液（6.4.2)移入2cm比色Ⅲ中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，
6.4.3.2将部分试料溶液（6.4.2)移入2cm比色Ⅲ中，用补偿溶液（6.4.2)作参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。
6.4.4以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标推加入曲线，用外推法从标准加入曲线上求得被测溶液（6.4.2)氯量。
7分析结果的计算与表述
按下式计算氯的百分含量：
Cl(%) = (m1 = mo)V × 10-*
式中：m，从标准加入曲线上查得的试料溶液的氯量，ug；mo—一从标准加入曲线上查得试料空白溶液的氯量，ug；V-移取试液的体积，mL;
—-试液总体积，mL；
m试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。172
0. 005 00. 015 0
>0. 015~0. 030
>0. 030~0. 060
>0. 06~0. 12
>0. 12~0. 20
附加说明：
GB/T12690.18—90
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人江红。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509一77《稀土产品化学分析方法》作废。%
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