【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量
Rarer earth metals and their oxides: IDeterminatian of calcium content--Flame atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中钙含量的测定方法。GB/T12690.16-90
本标准适用于稀士金属及其氧化物中钙含量的测定，测定范周：0.01%～0.30%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定(i137728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算钙的含量，4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸（1+」）。
4.4钙标准贮存溶液：称取2.4972g经110C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加40ml.盐酸（4.3)溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含Img钙。
4.5钙标准溶液：移取10.00mL钙标准存溶液（4.4)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混勾。此溶液1mL含40 μg钙。
5仪器
原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.11ug/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度、其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；川最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
国家技术监督局1990-12-30批准1992-0101实施
GB/T 12690.16-—90
作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7，
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1测定数量
称取二份试料进行平行测定，取其平均值6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层），精确至0.0001g。表1
钙含量
0.01~~0.03
0. 03~0. 10
0. 10~0. 30
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
溶解除二氧化铈外的试料加入
盐酸（4.3)体积，mL
溶解二氧化铈试料，加入硝酸
(4.1)体积与过氧化氢
(4.2)体积之比,mL:mL
6.4.1.1将除二氧化铈外的试料(6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸（4.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。
6.4.1.2将二氧化试料（6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入硝酸（4.1)和过氧化氢（4.2)，低温加热至溶解完全，煮沸赶尽过氧化氢，冷却至室温。6.4.2将溶液（6.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取4份5.00mL试液（6.4.2)于-组10mL容量瓶中，分别加入0、0.50、1.00、1.50mL钙标准溶液（1.5），用水稀释至刻度，混匀。6.4.4使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零测量试液（6.4.3)的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外法从标准加入曲线上查得被测溶液的钙浓度，
7分析结果的计算与表述
7.1按式（1)计算稀土金属中钙的百分含量：(C - Co) -V-V? X 10-s
Ca(%) =
式中：C——从标准加入曲线上查得的被测试液的钙浓度，g/mL；X 100
C从标准加入曲线上查得的试料空凹溶液的钙浓度，ug/mL；一试液的总体积，mL；
V，—移取试液的体积，mL；
\z-—被测试液的体积,mL；
m—试料的质量,。
GB/T12690.16-90
2按式(2)计算稀土氧化物中氧化钙的百分含：7. 2
Cao(%)= Ca% × 1.399
式中: Ca(%)-
\由7.1条求得的钙的百分含量；1.399——由钙量换算成氧化钙量的系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表艺
0.010~0.020
二>0. 020~0. 040
>0. 040~0. 080
>0. 080~~0.160
>0. 160-~0. 300
（2）
GB/T12690.16—
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用下列型号原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下表波
仪器型号
WFX-1B
WFX-1D
WFX-1F
附加说明：
422、7
灯电流
本标准由中国有色金属工业总公司提出。单色器通带
本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人吴海洲。
燃烧器高度www.bzxz.net
空气流基：
乙炔流量
L/min:L/min
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509--77《稀土产品化学分析方法》作废166
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