【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法氧化亚氮-乙炔火焰原子
吸收光谱法测定钙量
Rare-carth metals and their oxides--Determination of calcium content-Nitrous oxide-acetylene flame atomic absorption spcctrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中钙含量的测定方法。GB/T12690.17.--90
本标准适用于稀土金属及其氧化物中钙含量的测定。测定范围：0.0005%~~0.010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1.467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样用盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，用氧化亚氮-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算钙的含量。4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸（1+1)，优级纯。
4.4钙标准贮存溶液：称取2.4792g经110C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加40mL盐酸（4.3)溶解，煮沸赶尽二氧化碳，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钙。
4.5钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（4.4），-1000mL容量瓶中，加40mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混。此溶液1mL含10ug钙。5仪器
原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相致的溶液中，钙的特征浓度应不大了0.015g/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，川最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光国家技术监督局1990-12-30批准19920101实施
度的0.5%。
GB/T 12690.1790
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比：应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件）。6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样须经850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层），精确至0.0001g表1
钙含量
0. 000 5~~ 0. 001
>0. 001~~0. 003
>0. 003~~0. 005
≥0. 005~~D. 010
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
溶解除二氧化铈外的试料
加入盐酸(4.3)体积
溶解二氧化铈试料，加入硝酸（4.1）体积：过氧化氢(4.2)体积
6.4.1.1将除二氧化外的试料（6.2)置于150mL烧杯中，按表1加入盐酸。盖上表Ⅲ，低湿加热至溶解完全，蒸发至近干。稍冷，加少量水，加热使盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.1.2将二氧化铈试料（6.2）置于150mL烧杯中。按表1加入硝酸和过氧化氢，低温加热至溶解完全。煮沸赶尽过氧化氢，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取4份10.00mL溶液（6.4.1），置于一组25mL容量瓶中，分别加入：0、0.50、1.00、1.50mL钙标准溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。6.4.3使用氧化亚氮-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零，测量试液的吸光度
6.4.4以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。6.4.5用外推法从标准如入曲线上求出被测溶液的钙浓度。分析结果的计算与表述
7.1按式(1)计算稀土金属中钙的百分含量Ca(%) = (C - Co)V : Vz × 10-1mV
X 100-
从标准加入曲线上查得的被测试液的钙浓度，ug/mL；中.c.bZxz.net
C。--—从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的钙浓度，u名/mL；V—-试液的总体积，mL，
移取试液的体积，mL
V。—…—-被测试液的体积，mL;m-试料的质量，g。
GB/T 12690.17-90
7.2按式(2)计算稀土氧化物中氧化钙的百分含量：Ca0(%) = Ca% X 1. 399
式中：Ca（%）—一由7.1条求得的钙的百分含量；1.399一.一由钙量换算成氧化钙量的系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 50. 001 0
≥0. 001 0~～ 0. 002 0
>0. 002 0 ~ 0. 005 0
≥0. 005 0~0. 010 0
GB/T12690.17—90
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用下列型号原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下表，仪器型号
PE3030
PE3030
附加说明：
灯电流
本标准由中国有色金属工业总公司提出。单色器通带
燃烧器高度
本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准出北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人孙臣良、翟金铣。氧化业
氮流量
38单位
33单位
6 L/min
飞炔流盐
10单位
34单位
调节到红羽围
火焰高度为
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509--77《稀土产品化学分析方法》作废。170
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