【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

本部分是为「满足柜显产品标推的需要而偿订。本部分与GB/T126U2=--1991相比，主要有以下变动：GB/T 12690.11—2003
本部分的精密度采用蛋尽性和允整衣示，GB/1126%0.2h一10只采用允许差米表示，本书分的附录4为宽料性附录。
本部分山国家发展计划委员会稀土办公室港出。本部外由全国稀士标唯化技术委员会归口。本部分凸红西金世纪新材料股份有限公川超革。本部分主要起车人，资旁红，吕普刚本部分出全国制土标准化技术委易会负页解。本部分所代替标准的历次版本发布情祝为：---B/T12690,25—199,
帮土金属及其藝化物中非薪土杂质化学分析方法、镁的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了帮土金同及其氧化物中钱含量的测定力法，GD/T 12690.11——2003
本部分适用于土金国及其氧化物中镁含点的测定，测定范围（质量分教)，心.心05%~U.S00治。2方法原理
试样经盐啤或硝股率解，在稀酸介质中，使用空气-乙块火始.于源子股收光谱仪波长285.2口m处测定读的吸光度，用标推加人法算拨合量，3试剂
3.1硝啤(o1.42g/mL)。
3.2过事化氢（30%）
3. 3 盐酸(1 11)。
3.4镁标准贮存溶液：称取0.4146家氯化镁（于800预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却室室温）于100L烧杯中加10mL盐酸<3.3）热全解完全，冷却至室。移人500mL奔量瓶中，用水稀料至度视，此1含镁，
3.5镁标准溶滋：取25.00mL镁标难些存将囊（3.4)于500ml穿量瓶中，用水解至刻度，混勾。此筛液1ml.含2R镁，
4仅器
原子吸收光谱仪，断铁空心阴树灯。在仪器最性工作条件下，凡能达到下例指标者均可使用，持征银度，在与耐量带液的基体相致的溶中，镁的特征浓度应人于C.0055日/mI.精管度用量商涨度的标范测量1次吸光度，其标推停差版不图过平均吸光度的1，0必用量低浓度的标准溶滚（不是零标准熔链）测量10次吸光皮，其标难偏差应不划过量尚浓度标准继浓平均吸光度的0.5次。
工作血线线性，将工作业线按浓度等分成九段，最尚段的吸光度差值与量段的吸也度费怕之比，应不小于0.7。
一一仪器工作条件见附录A<资料性附录）。5试样
5.1氧化物试样需经900%颌均烧1h,并盘于于燥端中冷却至室温备用。5.2金风试样需去掉表面氧化层.取样后立即称样。6分析步露
6.1试料
按表1称取试料、精确至0. 000 1 g。GB/I12690.11—2003
送含量（质量分数1/%
0. 0Ga 5~4. c01 t
2-6. 603 43--2. X7 D
20.0n7 c-0. 01,
-0.015r.n.040
-t. n40-.n, nx(
0. 050-0, *R
>n. 16~., G
6.2测定次数
试料/g
G. 2:x: 0
: 2:x:
独立地进行网次创定，收其平均值，6. 3空自试险
随同试料做空白试验。
6.4测定bzxZ.net
6.4.1试料的解
样部人整晚(3.3)体积/mL
总体/l
100, 00
移取试换评系/mL
6.4.1.1将（除二氧化辅外试料（6.1)胃于100mI.挖杯中接表1加人盐酸（3.3).知热游解完全，冷现至室况。
6.4.1.2游（二氧化铺）试轻（5,1)图于100nL烧怀中，加人5mr.确龄(3.)和3mT过氧化氢(7.2)，低源加热至溶解完全，将溶戒燕发至2ml.~3ml.冷却至温。6.4.1.3该表1将试液(6.4.)移人容盘瓶中，用水稀释至刻度，很勾，5.4.2工作曲竭的绘制
6.4.2.1按表1移取4份成液（6.4.1.3>置于一组25.00mL.的客量瓶中，分拥加人0.1.00mL，2.00ml.,3.0mmT.钱标准溶滋(3.5),用水稀释至刻度.滤寸，6.4.2.2便用空气艺炔火始.十原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零测是成滤（6.4.2.1)的吸光出以诺浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准如人曲，用外推法从标准面线上查出被副度的添度。
7分析结采的计再
7.1按式（)计算稀土金属中镁的所量分瓶，数值以片表示(e) V.V.x2
式中：
标准均入法求得的试料空凸试验落液的钩浓虚，单位为做克每案升[/m1.)由标准加人法求得的试料滤性钱度，单位为微克每变刀（邮/m！V
液的总体积，单位为毫（)；
移最试链的体积.单拉对旁升（mL)：-鼠察试液的依数，单位为意升（ml）试料的点量，单位为克(g)
7.2按式2)计算税士氧化物中报化使的志量分数，效佳以%表示！(MgO) u(Mg)×1.653
式中：
由2.1务求役的偿的质是分效，%；【i】
精密度
由镁量换算成氧化链量的系数，GB/T12690.11—2003
在堡资性条件下获得的两次独立测试结果的过定值，在以下给出的半均值范册内，这两个测式绪果的绝对差值不超过虫复性限（r），超过重性限（)的情况小超过5%。复性限（)按表数握采用线性内摘法求得。
楼含具（质分效）/%
往：重性陷（为2.BX%为益复性标准差，R2
实验室之问芬耕结莱的差值应不大于率3所列充许差，3
纯量（盘分/
1. 0 E~-, 2 0
, D~f, 04 n
. 4 0--n, 008 n
≥. 09 0~-(, 5 n
>0. 013 5--0. 030 0
-0.030-C.C5G
->0, 060 --G. 12c
-*3, 12--*. 3x
质量保证和控制
直复件限(
许差/品
n, nox ?
n, nn4
每商用自制的控制标样（如有国室级或行业纸标杆时，应首先便用）较较一次木标推分析方法的有效性。当过程失控时应按出原困、划正错课，重新进行校核，GB/T12690.11—2003
附景A
（资料性附录）
工作条件
便用下列型丹原子喂收光游仪测盘快元事净考工作条件如表A.1，表 A. 1
收馨型号
WFK-1D
A4-570
被长/nm
285, 2
灯电充/mA
单也器通带/nrl
畅能阴高度/ram
空气班量=乙块亮量/(1./min)
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