【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化钆中氧化钐,氧化铕,氧化铽,氧化镝和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀王金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化中氧化、
氧化、氧化、氧化镝和氧化钇量Gadolinium oxide- Determination of samarium oxide,europium oxide, tcrbium oxide,dysprosium oxideand yttrium oxide contents--Emission spectrographic method主题内容与适用范围
GB/T12690.10 -90
本标准规定了氧化中氧化、氧化铕、氧化铖、氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化（99.50%~99.99%）中氧化、氧化、氧化、氧化镝和氧化亿含量的同时测定。测定范围见表1。
稀土氧化物
氧化销
氰化镝
2引用标准
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1.4
GB146？冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
测定范围.%
0.01~0.50
0. 000 5~0. 50
0. 003~ 0. 50
0. 01~~0. 50
0. 000 5 ~~ 0. 50
采用直流电弧粉末法，以IgR～lgC绘制工作曲线，进行光谱定量分析。4试剂与材料
4.1氧化，>99.999%。
4.2氧化，>99.99%。
4.3氧化销、>99.99%。
4.4氧化，>99.99%。
4.5氧化镝，99.99%。
4.6氧化，>99.99%
国家技术监督局1990-12-30批准142
1992-0１01实施　
4.7石粉，光谱纯，
4.8石墨电极，光谱纯，6mm。
感光板，紫外II型。
仪器、装置
GB/T12690.10--90
平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.37nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220~~380V。5.3
测微光度计：
5.4电极：下电极电×h，mm：4×2.普通电极；上电极平顶锥形，锥预平面@2mm。6分析步骤
6.1试料
将试样在850℃灼烧！h冷却至室温后准确称取0.2000g。6.2光谱分析试样的配制
将试料(6.！)与等量石墨粉（4.7)混合，磨匀，装人普通电极（5.4)中，以备摄谱。6.3测定
6.3.1标样制备
将氧化（4.1)及各稀土氧化物（4.2~~4.6）于850C灼烧1h。按表2计算量在氧化中加入衍稀十氧化物，配成1.0%共标样，再用氧化钇依次稀释，与等量石馨粉（4.？)混合，磨勺，制得一套标准。表2
标样号
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—号标样
二号标样
三号标样
四号标样
五号标样
穴号标样
七号标样
八号标样
6.3.2测定条件
稀土氧化物含，%
摄谱仪：中心波长330.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽14μm，中间光栏高5.0mm光源：直流电弧，工作电压220V。电流14A，阳极激发。曝光时间：60s。
氧氟比：1：4，氧气流量IL/min，氟气流量4L/min。Yoa
暗室处理：显影液，A+B配方，以2倍水稀释，（20士1）C。280～300nm波段谱板显影2min：340-380nm波段谱板显影100s。定影，水洗，下燥。黑度测量：S标尺，狭缝宽200um。分析线对及分析范围见表3。
分析线
Sm 363.427
Eu 282. 077
Eu 290.667
Dy353.602
Dy 353.852
Tb 367, 635
Y 371.029
GB/T12690.10
内标线
Gd366.895
Gd366.895
Gd284. 793
Gd353.419
Ga353.419
Gd366.895
Gd366.895
Gd366.895
背景测量位置
短波方向
长波方向
长波方向
短波方向
短波方向
长波方向
长波方向
长波方向
分析范围
0. 001~ 0. 50
0.003~0.50
0. 000 5~ 0. 01
0. 01~-0. 50
0. 001--0. 30
0. 003~ 0. 50
0. 01~~0. 50
0. 000 5 ~~ 0. 03
6.3.3摄谱
将光谱分析试样(6.2)与标样(6.3.1)在同块感光板（4.9).上摄谱，暗室处理后测其黑度。注：摄谱时，按分析线波段，在同一板盒内装二块谱板。7分析结果的计算与表述
按h～igC绘制工作曲线，从工作曲线上查得分析结果。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
稀土氧化物含量
0.0005~0.003
>0. 003~0. 01
>0. 01~0. 50
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人王长庆。
允许相对差
自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB1.507--77《氧化钒中稀土杂质发射光谱测定方法》作废。
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