【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法

GB/T12690.72C03
在标准民8763.3933GB/T107.5
1$89,GB/112693.22--12530.21
修订。修订示的标准现范了标准咨式关增加了年忽性试验本标准由国索发展计划委员公土办公室热士，交标准全国稀土标满化技术委会妇口。本标准由包头榜十研究院起节。本标准主要起苹人：郝善、土延珍。本标推主全国释上标准化技术委员会负责解率。本标推所代荐标准的出次版木发布情说为：-GB/T 762. 3—JUXX,R/T11074. 51989,6BT12690.22--12690.2319901萌围
稀土金属及基氧化物中非稀士杂质化学分析方法
硅量的测定
蓝分光光度法
本帮分观定，稀十氧化物中二氧化硅命战的划定力法。本部分规定了稀土金属及片氧化物中胶游硅仓毕的测追方法。GR/T12690.7—2003
本部分迈用于稀土金属及是氧比物含量的测定，便定范用（质量分通）0.0010为.~，2%2方法理
谢定稀土氨化物中一氧化硅含录时，试科月无水酸-翊酸混合焰削熔能.烯盐酸泛出！测定筛1：金两及其氧化物中酸溶违含且时达料,用盐酸或销酸熔解在2.！2mo./1.~-.25mc[.的带薄介质中证与铂酸读牛成用杂多酸，用草-抗泥酸分解群、来多.用抗坏血腰还原生过杂多酸为监色低价合断，分光光计波长300处盘其账光度。3试剂
过氧化氢（90%），
硝+3.优级纯。
需单12优效
3.4磁（1+5）：优级纯：
水1+3），纯。
抗坏血酸（.g/[.)用时配制.
3.7硫混脱：,0草酸(级纯)率于1(心L碗酸(3.4)。3.8销膜铵（55g/L）：化级纯。3.9对功基谢游液(1μ/L)。
3.30商水。
3.11混合剂，取2尤术燃酸钩加18谢晚.研3.12硅标准些存熔液：称取c,00R举化硅（S0纯度99.%，12Y烘12小1.置于拍非它，加人5B无水燃酸钠（优级纯）.十950么--10CnC悼性单色透明，销冷后用热水（3.10浸出冷：移人Fn1ml，客量新中，用水13.1(>器释至刻饿，混匀.此格1mL含-mg一氧化样3.13硅标准薄滴：移K5.00mL过标准存落液（3.12)肾元1(00nm.T.容量收用水3.10)稀释至别度，混勾。此降泌-mL含5\二载化群.抗：以上商体战剂均探存三塑料核中。4收器
光光度计。
5试样
5.1氧化物试样十9m购烧1h.冷却户益。GB/T 12600.7-2003
5.2金属试婵需卡掉农面氧化层欧搅后立即称旦6好步需
6.1试料
按表1 徐取试料,精确率 n,0 1 。表1
含分数>两正/
C.c01 --3.2C2
-+3. 30: 0--0. 635 0
: 2. 5 2--t. 650
.>0.050.-0,20
6.2测定次数
独立地进行两次划宗，联其平也伯：6.3空白试验
阳同试料做空试验，
6.4测定
9, 25 0
分取试本积/aL
6.4.1（除二生化饰外试料（6.1)胃于m塑料扑中加人10m酸）沸水浴加热至解完全，守却。移人心m).容量拖中、用水（3,11筛垒刻度，绳勺。6.4.2等（二短化缺：料（6.1)盟于100mL塑料杯中，人15ml.征酸（3.2)及5ml.过氧化系1」下敬m，」佛木热车解完会蒸熔液生色，再小气泡止原10mL盘酸13.3).冷部，落人l.客瓶定，用水（3.稀释至划度混：6.4.3将除氧化让料13置于盛有：00混合熔剂（3.11的的培据提以1.008起合剂3.11覆兰，益上铂兰，十950%~-100c型20in晚出冷部，将钳置十案四期7滤杯1.加1mL水（3.1U)，10mI.肽像<3.8），低温加热泛取，铣净甘，收山-冷部，落人5nm.穿量旅中.用水(3.1()帮群至刻度，。
E.4.4将（一至化）试料（6.1)骨丁噬有1.62混合熔剂（3.11)书塔城，范，以1.0g混台熔1面盖，举！销盖，十9000将20收出冷等均置干整四氮烯烧杯中=L销酸(3.31.3满-5满过实化氢3.1)低温加热没取.洗净时蜗取出，1mL~2ml.过氧化氢（3.1)助落，」满水诺中扁热劣落解弃全井燕至箔液呈黄色，不零有小气泡山现，川.天1Fm.益酸(3. 3),冷却、移人 S rml. 窄对瓶中,H水(1.)稀华至刻度.旋。6.4.5接表1分取试滋（+,4.1~6.1.2或,4.~6.4,4+2m..比色中，加人！消对销落落(3.9：,片水（3.5)阔落教至责，加人t.4mL确改(3.4）报勺。加人2.5mI组酸恢降液（3.9)法实。在不活室温下13min,1人ml车-脱载、.7，握约：买1人2.ml.扩坏血载(3.6)、出（3.10)希释至刻度，视勾或监_0min。6.4.6移取舒开熔致（e.4.）3m吸收他它.品空试将液为参比有色离子试料用等有效测率淡等然度试料的空自游浪为参比1，于分老光皮计波长33处量具吸光度。从1.作线变山树庞的一载化研站，
5.5工作典裁的续制
6.5.移敢.0.4 nI,0.8u rs[,1.2 ml..2.0w m...3.ce m[..u) rl洋称准范效(H, :3)分别置于组为 mT. 此色智中,用水(3. t0)梯释至10 ml., 以下按(6. 4. )进行，品.5.2移收西分溶液6.5.！)于m败收池1,月减满变上溶浪为参:，下分北光度计改长R0 1!r.处测其壁光。以二益化硅量描丝标·账光度为纵丝标综制工作曲2
7分析结果的计箕
7.1获试（1引算都土氧化物中一氧化碑的高量分数，数消以%表示：SiO) =4, +V× 10-
式中：
“作曲线1专得的二气化拿，单位为微克（）m
一试液总外积.单位为壶升（m1
，“分取试液体积，单位为客厂mI.t
式将的质量：单位为克（）
7.2按支（2秘二金同中的质量分数，教值以%衣示，r(Si1 = 2tSio,1 X0. 467 3
-63 :-
8辅密座
8.1百象性
一出式（1求得的二氧化硅的责量分效，次：士一氧化主原换實成碑量的系收CB/T 12690.72003
在重复条件下灶你的两次独文测试结只为测定信在以下给出的平与佰的范固内，这以个测式结果的绝对差值个起过重需片限！）.慢过查复性限《)时的情出不粗过5以.市复性限（载款数报采用我性内择法求再：
有化定合量质务%
n, ong x
注：血复性而:为2.多×,.,为重使性标底养，2充许差
实验交之间分折累的差值应不大一表，所列允许关，表 3
二享化陆含与（年分）/5
5. X1 0 ~0. 001 0
-. 134 ~-0. 0x n
>0.008 6-.0.020
>3, 020 :0, 040免费标准下载网bzxz
~2. J4J~0. 080
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2>0. 20--t. 23
复性（
G, 36 5
允许差：买
3, 562 0
G8/T 12590.7—2003
质拿保证和控制
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