【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法X射线荧光光谱法测定氧化譜中
氧化镧、氧化铈、氧化钕、
氧化和氧化量
Praseodymium oxide-- Determination of lanthanum oxide,cerium oxide,neodymium oxide,samarium oxide,and yttrium oxide contents- --X rayfluorescence spectrometric method主题内容与适用范围
GB/T12690.5
本标准规定了氧化中氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化和氧化钇含量的测定方法90
本标准适用于氧化错（90%99%)中氧化镧、氧化、氧化钕、氧化和氧化含量的同时测定.测定范围见表1。
引用标准
氧化镧
氧化铺
氧化敏
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及－-般规定3方法原理
测定范围,%
0.10~5.00
0.10~10.00
0. 10～10. 00
.0.10~5.00
0. 10~~5.00
采用粉末直接压片制样，测量出待测元素的分析线X射线荧光强度。根据待测元素的×射线强度与含量之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的含量。4试剂与材料
4.1氧化错，≥99.99%。
4.2氧化镧，99.99%。
4.3氧化，≥99.99%。
国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
4.4氧化钕，>99.99%。
4.5氧化，≥99.99%。
4.6氧化钇.≥99.99%。
四硼酸锂。
4.8碳酸锂。
4.9硝酸钾。
4.10低压聚乙烯。
GB/T 12690.590
4.11Po氩-甲烷气体：10%甲烷.90%氩气。4.12过氧化氢（30%），市售。
4.13盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
4.15氮水(1+1)。
4.16草酸溶液（10%）。
4.17草酸洗涤液（1%）。
4.18浪化铵溶液（120mg/mL）。4.19单--稀土标准贮存溶液：将各稀土氧化物（4.2、4.4~4.6)于850℃灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温。分别称取0.5000g，置于4个50mL烧杯中，用水润湿，加5mL盐酸（4.13），低温加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含5mg氧化镧、氧化钕、氰化、氧化钇。
4.20氧化标准贮存溶液：将氧化铺（4.3）于850℃灼烧1h后，放入干燥器中冷印至室温，称取0.5000g，置于50mL烧杯中，用水润湿，加10mL硝酸（4.14)和2mL过氧化氢（4.12），放置5min，低加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含5mg氧化。4.21单一稀土标准贮存溶液：分别移取5.00mL单一稀土标准贮存溶液（4.19～4.20），于5个25mL容基瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1mg氧化镧、氧化、氧化钕、氧化、氧化钇。5仪器、设备
5.1X射线荧光光谱仪：X射线管功率3kW，带专用计算机。5.2分光晶体：LiF200。
5.3油压机：压力不少于20t。
6分析步骤
6.1试料
试样经850℃灼烧1h后，保存于干燥器中，称取约0.2g1.0g。6.2测定数量
称取两份试料（6.1），分别测定，取其平均值，6.3试料片的制备
将试料（6.1）置于垫有硫酸纸的模具（23～35mm）内，铺平稍压，覆盖一层低匹聚乙烯（4.10），在1.43×105Pa的压强下制片。样片保存于干燥器中。6.4标样的制备
6.4.1将氧化错（4.1)经850℃灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温。设定每个标样质量为1名.按表2准确称取计算量，置于400mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（4.13），在低温下溶解至清。移取相应量的单一稀土标准贮存溶液（4.19~4.21）丁上述氧化错溶液的烧杯中，混匀，加水稀释至200mL，滴加氨水（4.15)调pH至2(用精密pH试纸检验），煮沸，慢慢加入100mL近沸的草酸溶液（4.16），使其沉凝究120
全，静置4h以上
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6.4.2草酸稀士沉淀用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗涤液（4.17)洗涤沉淀2~~3次，将沉淀置了瓷增璃中，灰化，于850℃灼烧1h，取出，保存于下燥器中。按6.3条方法制片。6.5仪器校正样片的制备
分别称取0.0240g氧化镧、氧化、氧化（4.2、4.5、4.6);0.0400g氧化铈、氧化钕（4.3～4.4)；0.5000g氧化错（4.1)；4.8000g四硼酸锂（4.7）;0.5000g碳酸锂（4.8）：0.0500g硝酸钾（4.9），-并放入铂-黄坫埚中，用细玻璃棒轻轻搅勾，滴加4滴溴化铵溶（4.18），于1050℃熔融，摇动数次，取出，放在水平桌面上，冷却，自然剥落，制成均匀的玻璃体样片。表2
6.6分析条件
量，%
激发电压50kV，激发电流50mA，细准直器（150μm），分光晶体LiF200，真空光路，峰位测量时间40s，背景测量时间20s，其他条件见表3。表3
（26）
背景及谱线干扰因子的计算
背景校正
6. 7. 1. 1
氧化铈、氧化钕、氧化按式（1)计算，以‘点法扣除背景。Sm
式中：In—-扣除背景后的净强度，(p—峰位上的总强度;
IB-—背景强度。
GB/T 12690.5—90
6.7.1.2氧化镧、氧化钇按式（2)计算，以两点法扣除背景。IN = le
式中；le，-负偏背景强度；
1B正偏背景强度；
负偏背景20角度；
B2-—正偏背景20角度。
6.7.2谱线干扰按式（4)计算扣除。6.8回归分析
IB·B2— In, B
将测得标样（6.4.2)中各元素分析线的强度为纵坐标，以标样含量为横坐标，绘制工作曲线。按式(3)、式（4)进行回归分析，求出回归系数（α、b、C、A，、B，、G.）,存入计算机内。X, = a + + c免费标准bzxz.net
式中：X.—-分析元素i的未校正含量；1—X射线荧光强度；
江作曲线常数。
ZA,F)+>
B,F;+C:
W= X(1+」
式中：W.-分析元素i校正后的含量;\—共存元素5的含量或强度；
A，—共存元素3对分析元素é的吸收、增强影响系数；Bi，——干扰系数i；
C —常数。
6.9测定
使用仪器校正样片（6.5)进行仪器校准，然后测定试料（6.3）。分析结果的计算与表述
氧化错中各待测成分的百分含量，由计算机按公式(4)进行计算，并输出分析结果。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。122
（3）
La203Cc02、Nd203.
附加说明：
GB/T12690.5--90
含量范围%
0.10~0.50
>0. 50~1. 00
>1. 00~5. 00
>5. 00～10. 00
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人陆少兰、李世珍。允许相对差，%
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