【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 化学光谱法测定氧化铈中氧化镧,氧化镨,氧化钕,氧化钐和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法化学光谱法测定氧化中氧化镧、氧化、氧化钕、氧化和氧化钇量Cerium oxidc--Detcrmination of lanthanum oxide ,praseodymium oxide,neodymium oxide,Samarium oxide andyttrium oxide contents- -Spectro chemical method1主题内容与适用范围
GB/T12690.4--90
本标准规定了氧化中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化和氧化钇含量的测定方法本标准适用于氧化铈（99.9%～99.99%）中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化和氧化记含量的顺序测定测定范围见表1。
氧化物
氧化镧下载标准就来标准下载网
氧化钕
氧化记
引用标准
测定范围，%
0. 001 ~~ 0. 025
0. 002~0. 050
0. 001 ~~ 0. 025
氧化物
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一-般规定3方法原理
测定范游，%
0. 002 -~ 0. 050
0.002~0.050
试样以硝酸和过氧化氢溶解，在8mol/L硝酸介质中，以溴酸钾将铺（I川I)氧化成（IV）。继以P538/浆萃取，使铈与镧、谱、、和亿分离。水相以氨水沉淀稀土，沉淀以盐酸溶解后，在稀盐酸介质中，以氟等离了光源激发，进行光谱测定。4试剂和材料
4.1溴酸钾。
4.2硝酸(pl.42 g/mL)。
4.3硝酸(1+1)。
4.4硝酸(1+3)。
4.5过氧化氢（30%），市售。
4.6盐酸（1+1)。
国家技术监督局1990·12-30批准1992-01-01实施
4.7氮水(1+1)。
GB/T12690.4---90
4.8氯化铵-氨水洗涤液：100mL水中含2g氯化铵和2ml.氨水。4.9P538、15%苯溶液。
4.10氧化铺溶液：称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化（>99.999%）于100mL烧杯中.加10ml硝酸（4.2），加10mL过氧化氢（4.5），低温加热溶解，并蒸发到（IV）黄色出现，移入）00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。4.11氧化镧标准溶液：称取0.1000g经850℃灼烧1h的氧化（99.99%）j[0mL烧杯中，加10mL盐（4.6），加热溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg氧化镧。4.12氧化错标准溶液：称取0.1000g经850C灼烧！h的氧化错（>99.99%）于100mL烧杯巾，加10mL盐酸（4.6），加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含Img氧化错：
4.13氧化钕标准溶液：称取0.1000g经850℃灼烧1h的氧化（99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.6)，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml.含1mg氧化钕
4.14氧化标准溶液：称取0.1000g经850℃灼烧1h的氧化（≥99.999）于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（4.6），加热溶解后，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。
4.15氧化标推溶液：称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化（>99.99%）了100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.6），加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。
4.16氩气，>99.99%。
5仪器
5.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm。5.2光源：电感耦合等离子光源，功率2.5kW。6分析步骤
6.1试料
试样经850℃灼烧后，保存于下燥器中，按表2称取试样，精确到0.0001g：表2
试样纯度，%
99. 9~99. 99
6.2杂质的富集
试料名
将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加20ml硝酸（4.2）和20mL过化氢（4.5），低温加热溶解、蒸发至体积约5mL，用硝酸（4.3）稀释到约30mL，冷却到约20C，移入160mL分液漏斗中，用硝酸（4.3）洗烧杯3次，洗液合并入分液漏斗中，使总体积约为50mL。加1g溴酸钾（4.1），加50mLF538/苯溶波（4.8），振摇2min。分层后，水相移入250mL烧杯中；有机相用2份25mL硝酸（4.3）洗涤2次，每次振摇1min、水桐合并于原烧杯中。
注：有机相的再生，加入与有机相等体积的硝酸（4.4)和1/10体积的过氧化氢（4.5），娠摇1min，随时放气，水相放入烧杯中作回收氧化用。有机相用等体积硝酸（4.3)平衡二次，每次振摇1min。水机弃去，有机相放泽澄清后使用。
6.3化学光谱试液的制备
GB/T 12690.4 - 90
将烧杯中的溶液（6.2)低溢蒸发到约10mL.加水稀释至约75mL，加热到近沸，边搅拌边加入氨水（4.7)直至沉淀出现，加2滴过氧化氢（4.5），加20mL氨水（4.7），煮沸，取下，稍冷，趁热用中速定量滤纸过滤，用氯化铵-氨水洗液（4.8）洗烧杯3次，洗沉淀3次，沉淀以热的盐酸（4.6）溶解到原烧杯中，以热水洗至滤纸无黄色。将溶液加热蒸发到约10mL，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。待测。
注：如氨水分离时无沉淀出现，可加2mL氧化溶液6.4测定
6.4.1标样溶液的制备
按表3计算量移取氧化铺溶液（4.10)及各稀土氧化物标准溶液（4.11～4.15）-12个100mL容量瓶中，5mL盐酸（4.6），以水稀释至刻度，混匀。制得二个标样溶液。表3
号标样
二号标样
6.4.2测定条件
各稀土氧化物含量，ug/mL
等离子光源：入射功率0.60kW，反射功率小于5W。Pr.Om
氩气流量：冷却气流量15L/min，等离子气流量0.42L/min。观测高度：工作线圈上方11mm。分析线对及线性范围见表4。
分析线,nm
Sm363.290
Nd397.344
6.4.3测定
线性范菌、%
0.001~~0. 040
0. 001 ~~ 0. 040
0.002~0.080
0. 002~~0. 080
0.0020.080
按测定条件(6.4.2)将标液(6.4.1)和光谱试液（6.3)顺序进行等离子光谱测量。分析结果的计算与表述
按下式计算待测稀土氧化物的百分含量：2(%) = C(%) ×
式中：（（%）-·计算机输出的百分含量；m试料的质量，g
8允许差
实验室之间的分析结果之差值应不大于表5所列之允许相对差。Smo
氧化物
Y203、La203
Pr.Ou.Nd203.Sm20s
附加说明：
GB/T 12690.4 90
含量范围，%
0. 001 ~0. 005
0.005~~0.025
0. 002-~0. 010
0.010～0.050
本标由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人倪德桢。
允许相对差，路
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