【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定金属钕和氧化钕中氧化镧,氧化铈,氧化镨,氧化钐和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法X射线荧光光谱法测定金属钕和
氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化和氧化量
Neodymium and neodymium oxide-Determination of lanthanum oxide, cerium oxide , praseodymium oxide , samarium oxide,yttrium oxide contents--X-ray fluorescence spectrometic method1主题内容与适用范围
GB/T 12690.7... 90
本标准规定厂金属钕和氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化、氧化钇含量的测定方法。本标准适用于金属钕和氧化钕（80%~98%)中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化、氧化含量的同时测定。测定范周均为0.30%～10.00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试样经处理，制成薄样，采用内标法测出分析线和内标线的X射线荧光强度比。根据该比值与待测元素含之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的含量。4试剂和材料
4.1氧化钕，>99.99%。
4.2氧化铈、≥99.99%。
4.3氧化镧，>99.99%。
4.4氧化，>99.99%。
4.5氧化，99.99%。
氧化钇，>99.99%。
五氧化二钒，光谱纯。
盐酸羟胺。
盐酸(pl.19 g/mL)。
4.10盐酸（1+1）。
硝酸（11）。
4.12过氧化氢（1+1）。
国家技术监督局1990-12-30批准1992-0１~01实施
GB/T 12690.7 90
4.13稀土氧化物标准贮存溶液：将各稀土氧化物（4.3~~4.6）于850C灼烧1h后.放入十燥器冷却至室温。分别称取1.0000g，置于4个100mL烧杯中，用水润混，加入10mL盐酸（4.10）.低温加热溶解。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含氧化镧、氧化错、氧化、化钇各10mg。
4.14氧化铺标准贮存溶液：将氧化铺（4.2）于850℃灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温。称取1.0000g，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.11）利10mL过氧化氢（1.12）溶解，冷却后，移入100mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化。4.15稀土氧化物标准溶液：分别移取10.0mL稀土氧化物标准贮存溶液（4.13)和氧化铈标准贮存溶液（4.14），于5个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1mg氧化镧、氧化铈、氧化错，氧化、氧化钇。
4.16氧化钕标准贮存溶液：将氧化钕（4.1)于850℃灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温。称取5.0000g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加入30mL盐酸（4.10），低温溶解，冷却后，移入50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100 mg氧化钕。4.17五氧化二钒内标溶液：称取1.0000g五氧化二钒（4.7），罩于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.10），分次滴加过氧化氢（4.12）低温溶解。再分数次顺杯壁加入18mL盐酸（4.9），待溶解完全，煮沸驱尽过氧化氢。冷却后，移入预先盛有4g盐酸羟胺（4.8)的200mL容量瓶中，摇动使其溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg五氧化二钒。4.18P氩-甲烷气体：10%甲烷，90%氩气。5仪器
5.1X射线荧光光谱仪：X射线管功率3kW。带专用计算机。5.2晶体：LiF200。
6试样
氧化钕试样经850℃灼烧1h后，保存于干燥器巾。7分析步骤
7.1试料
称取0.1000g金属钕或氧化钕试样（6)。7.1.1薄样片制备
将试料（7.1）置于25mL小烧杯中。加入lmL盐酸（4.10），低温溶解后，蒸干。趁热加2.00mL五氧化二钒内标溶液（4.17），溶解盐类，摇匀。移取0.10mL试液，围绕滤纸片中心向外滴加，在70（烘箱中烘干，保存于干燥器中，待测。7.1.2标样制备
按表1计算量，分别移取稀氧化物标准贮存溶液（4.13~~4.16），置于25mL小烧杯中。蒸干后，按7.1.1条方法制片。
蟹，%
NDJ-10
NDI-11
NDI-12
NDI-[3
NDI-14
NDI-15
NDI-16
NDI-17
NDI-18
NDI-19
NDI-20
7.1.3监控样制备
GB/T12690.7
续表1
0、20
称取5mg氧化镧（4.3），10mg氧化（4.2），15mg氧化错（4.4），15mg氧化（4.5），5mg氢化钙（4.6），350mg氧化钕（4.1），10mg五氧化二钒（4.7）。一并置于5%Au-Pt中，加4gLizB,Oz、1.5g无水NazB,O,和0.1gLiBr，用玻璃棒轻轻搅匀。在1050C马弗炉中熔融至清亮无气泡，取山，冷至室温：自然剥落。制成玻璃片监控样，保存于干燥器中。7.2分析条件
激发电压50kV，激发电流50mA，细准直器（150μm），分析晶体LiF200，真空光路，峰位测量附间50s，背景测量时问20s，其他条件见表2。表2
分析线
（26）
正偏角
负偏角bZxz.net
-+ 1.80°
7.3背景及谱线干扰校正因子的计7. 3. 1
背景校正
7. 3. 1. 1
采用背景系数法按式(1)计算，招除背景。按式(2)计算背景系数。Sm
GB/T 12690.7 ---90
IN — Ip
式（1)、（2)中：IN—扣除背景后的净强度；Ip——峰位上的总强度；
Lr——-背景系数;
I：——-空白薄样片在分析线峰位的强度；1。一空白薄样片在公共背景道的强度；IB
薄样片在公共背景道的强度。
注：CeL、PrL，的公共背景道为CeL正偏角1.8°；LaL.、NdLp1、SmL的公共背景道为VK，负偏角2.37.3.1.2氧化亿用两点法按式（3)计算，扣除背景。I = 1p - 0. 51 - 0. 512
式(3)中：1
氧化正偏角位置的强度；
氧化负偏角位置的强度。
7.3.2谱线干扰按式(4)计算扣除。I'n IN —·
式（4)中：1\~—-分析线的净强度；In----扣除背景后分析线的强度；——元素j对元素i的干扰系数;
---元素j分析线的净强度。
7.4回归分析
将测得标样（7.1.2)各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析，将间归系数（D)、E(））存人计算机中。
7.5测定
先测量监控样（7.1.3)，后测定薄样片（7.1.1)。8分析结果的计算及表述
8.1按式(5)计算氧化钕中各待测元素的含量：Cn) = Da) + E( -[Ra/R(x)]
式(5)中：C)——分析元素i的含量；Da)分析元素曲线的截距；
E(）———分析元素曲线的斜率；分析元素与内标元素的强度比。R()/ R(iR) —
8.2金属钕待测试样结果的计算：由氧化钕试料分析结果（8.1)，换算成金属钕试料的结果。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许相对差。130
（5）
LaOs.Ceoz.Pr.Om
Sm203, Y20,
附加说明：
GB/T12690.790
含量范围，%
0.30~0.50
>0. 50~1.00
1. 00 ~~3. 00
>3. 00~10. 00
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和有色金属研究总院负责起草本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人李献忠、鲁俭。允许相对差，%
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。