【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 化学光谱法测定氧化钕中氧化镧,氧化铈,氧化镨,氧化钐和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法化学光谱法测定氧化钕中氧化、氧化铈、氧化、氧化和氧化量
Neodymium oxide-Determination of lonthanum oxide,cerium oxide , praseodymium oxide ,samarium oxideand yttrium oxide contents ---Spectrochemical method主题内容与适用范围
GB/T 12690.9-. 90
本标准规定了氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化和氧化含量的测定方法。本标准适用于氧化钕（99.9%99.99%）中氧化镧，氧化铺、氧化错、氧化和氧化含量的同时测定。测定范围见表1。
引用标准
氧化镧
氧化钝
氧化钇
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
测定范围，%
0. 001~~0. 100
0. 001~~0. 100
0. 003~0. J00
0. 001~~0. 100
0. 001~0. 100
试料以盐酸溶解，控制一定的试料浓度，以自由流速通过P507萃淋树脂。以不同浓度的淋洗剂淋洗，使钕与镧、钝、错、、钇分离。收集到的稀土杂质，经化学处理后，以石墨粉为缓冲剂，用直流电孤在氧氩气氛下激发，进行光谱测定。4试剂与材料
4.1氧化钕，>99.999%。
4.2氧化镧，>99.99%。
4.3氧化铈，>99.99%。
4.4氧化错，>99.99%。
国家技术监督局1990-12-30批准136
199201-01实施
氧化，≥99.99%。
氧化钇，>99.99%。
偶氮肿HI。
硝酸（pl.42g/mL)。
高氯酸（pl.67g/mL)。
盐酸（1+1)。
盐酸（4 mol/L）。
盐酸(0.35mol/L)。
GB/T12690.9--90
盐酸（0.095mo1/L)-偶氮肿II溶液：每升盐酸溶液中加5mg偶氮肿II,摇匀。六次甲基四胺溶液（20%)。
P507萃淋树脂（55%）100~150月。4.15
氨水(1+1)。
草酸溶液（10%）。
氯化铵-氮水洗液：100mL水中含有2g氯化铵和4mL氨水（4.16）。草酸洗液（1%）。
EDTA溶液（0.050mol/L）。
氩气，>99.99%。
氧气,>99%。
石墨电极，6mm。
感光板，紫外IⅡ型。
石墨粉，光谱纯。
5仪器、装置
平面光栅摄谱仪，倒数线色散率不大于0.125nm/mm。光源：直流电弧，电压220~380V。5.3测微光度计。
5.4石英旋流气室，见图1。
5.5电极：下电极中×h×l，mm：4×1.5×8杯型，见图25.6色谱柱Φ×t,mm：12×900。137
GB/T 12690. 9--90
石英旋流气室
图2杯形电板
6分析步骤
6.1试料
GB/T 12690.9---90wwW.bzxz.Net
6.1.1试样经850℃灼烧h，保存于十燥器中，准确称取0.3000g。6.1.2将试料（6.1.1)置于100mL烧杯中，用水湿润后，加入5mL盐酸（4.10）低温溶解、蒸至近-F取下，冷却。加60mL水，混匀，控制试液的pH2~3。6.2分离富集
6.2.1称取48gP507萃淋树脂（4.15），干法装入色谱柱（5.6)中。在树脂表面覆盖一薄片玻璃砂板，再用玻璃丝塞紧。用盐酸（4.11)洗P507萃淋树脂至洗出液无铁离子，再用水洗至pH4~~5.备用注：色谱柱使用著干饮后，柱内有明显的气泡，用真空泵抽气后再使用。6.2.2色谱柱（6.2.1)在50℃下保温5min，试液（6.12）以自由流速上柱，试液流完后，用少量水洗烧杯及柱壁各三次
6.2.3在淋洗过程中，色谱柱温度保持50C，流速控制在1.3~1.5mL/cm2min。6.2.4绘制淋洗曲线：配制含有一定量五.元素稀土氧化物的氧化料液上柱，按试料分析步淋洗，每30mL收集一份，经化学处理后，光谱分析稀土氧化物含量，绘制淋洗曲线，淋洗分离稀上氧化物含量及所需淋洗液体积参见表2。
稀土氧化物
稀土氧化物含量，ug
淋洗液累计体积，mL
3×105
6.2.5先用盐酸-偶氮肿II(4.13）淋洗液淋洗，用1000mL烧杯收集洗出液，经色谱分离，稀土氧化物按镧～错程序洗出，待色层带靠近柱底端，基体钕液开始出现时（由6.2.4条淋洗体积控制）.用盐酸（4.12）淋洗。用盛有3.5ml.EDTA溶液（4.20）及5mL六次甲基四胺溶液（4.14）的小烧杯收集，以3~5滴偶氮肿M(0.1%)作指示剂，溶液由红色变为深蓝色为终点，与洗出液合并。6.2.6用烧杯接基体钕液并回收。基体钕液洗出后，用300mL盐酸（4.11）淋洗、，收集洗出液」400mL烧杯中。
6.2.7.色谱柱用水洗至流出液pH4~5后备用。6.3光谱分析试样的制备
6.3.1置收集的洗出液（6.2.5.6.2.6)于电热板上低温浓缩至10mL左右，合并于400mL烧杯中.加入15mL硝酸（4.8），3mL高氯酸（4.9），继续蒸发至干，取下，稍冷。加5mL盐酸（1.10）溶解残渣，用水洗杯壁并稀释至50mL左右，加热至沸。加入15mL氨水（4.16)继续煮沸后，取下，稍冷。6.3.2用慢速定量滤纸过滤，用热的氯化铵-氢氧化铵洗涤液（4.18）洗烧杯3～4次，洗沉淀3-~1次。用热盐酸（4.10)溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗滤纸5～7次，用水稀释至约50mL，用氢氧化铵（1.16）调节溶液至pH2~~3。加热煮沸，在不断搅拌下，加入15mL热草酸溶液（4.17）。放置2h以上:.6.3.3用慢速定量滤纸过滤，用小块定量滤纸擦洗烧杯，用草酸洗液（4.19）洗烧杯3~~4次，洗沉淀4~5次。沉淀连同滤纸置于瓷埚中，灰化，于850℃灼烧1h。取出置汀干燥器中，冷至室温，称量后与等量石墨粉混合，磨匀，装入电极（5.5)中，以备摄谱。6.4光谱测定
：6.4.1标样的制备
将氧化钕（4.1)及各稀上氧化物（4.2～4.6）于850C灼烧1h。按表3的计算量在氧化铵中加入各稀上氧化物，配成共标样，再用氧化钕依次稀释，与等量石墨粉（4.25）混合，磨匀。制得-套标样，装入电极(5.5)中，以备摄谱。
共标样
号标样
二号标样
三号标样
四号标样
五号标样
6.4.2测定条件
GB/T12690.9--90
氧化物含基，%
摄谱仪：波段范围395.0~450.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽10μm，中间光栏高5.0mm，负二级。光源：电压230V，电流16A，直流电弧阳极激发。氩氧比：3：1。氩气流量3L/min，氧气流量1L/min。曝光时间：80s。
暗空处理：显影液，A+B配方，用等量水稀释，在（20土1）℃显影2.5min。定影，水洗，干燥黑度测量：D标尺，狭缝宽200μm。分析线对及分析范围见表4。
6.5摄谱
分析线
内标线
分析范围
0. 01 -1. 00
0. 005~-0.500
0.03~1.50
0. 01~~1. 00
0. 01~0. 50
0. 01~1. 00
0. 05～0. 50
将光谱分析试样(6.3.3)与标样（6.4.1)在同-一感光板上摄谱，暗室处理后测其黑度分析结果计算与表述
7.1按1zR～1gC绘制工作曲线，计算光谱测定结果。7.2按下式计算各稀土氧化物的百分含量。X(%) = mo : c(%)
式中：C（%）—光谱测定结果（7.1)；mo—…富集物的质量，g；
试料的质量，g。
允许差
GB/T12690.9--90
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许相对差。表5
LayO3,Ce02,Sm20.,Y202
附加说明：
含量范圈，%
0. 001~~0. 01
>0. 01~1. 00
0. 003-~0. 01
>0. 01～1.00
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人游文海、许建平。允许相对差，%
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