【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化铽中氧化镧,氧化铈,氧化镨,氧化钕,氧化铕,氧化钆,氧化镝,氧化钬,氧化铒和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化、氧化铁、氧化和氧化量
Terbium oxide--Determination of lanthanum oxide, ceriurn oxide,praseodymium oxide , neodymium oxide,samariun oxide ,europium oxide , gadolinium axide ,dysprosium oxide,holmium oxide ,erbium oxide andyttrium oxide contents--Emission spectrographic mcthod主题内容与适用范围
GB/T 12690.11-- 90
本标准规定了氧化中氧化镧、氧化铈、氧化谱、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化镝、氧化铁、氧化饵和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化鐡（99%~99.95%）中氨化镧、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氮化镐、氧化钦、氧化饵和氧化钇含量的同时测定。测定范围见表1。表1
氧化镧
氧化饰
氧化钕
氧化铕
氧化钇
氧化镝
氧化镇
氧化钇
国家技术监督局1990-12-30批准测定范围、%
0. 001 ~~ 0. 060
0. 005-~0. 300
0. 005 ~0. 300
0. 005~~0. 300
0. 005~0. 300
0.000 5~0. 030
0. 005 -- 0. 300
0. 005--0. 300
0. 005-- 0. 300
0. 005-~0. 300
0.001~0.060
1992.0㎡01实施
引用标准
GB/r12690.11-90
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准总则及一般规定3方法原理
根据光谱分析罗马金公式，即元素发射的光谱线强度与含量成线性关系原理，采用直流电弧粉卡法，在氩氮氧气氮下激发，进行光谱定量分析。4试剂和材料
氧化铖，>99.99%。
4.2氧化镧，≥99.9%。
4.3氧化铺，>99.9%。
4.4氧化错，99.9%。
4.5氧化敏，>99.9%。
氧化，>99.9%。
氧化销，99.9%。
氧化钒，99.9%。
氧化锅，>99.9%。
氧化，>99.9%。
氧化，>99.9%，
氧化钇，99.9%。
4.13石墨粉，光谱纯。
4.14石墨电极，光谱纯，6mm。
4.15感光板，紫外Ⅱ型。
氟气,≥>99.99%。
氧气,>99%。
仪器、装置
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不小于0.125nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压230V。5.3
测微光度计。
5.4石英旋流气室，见图1。
5.5电极：下电极Φ×h×（，mm：4×1.5×8杯型，见图2；上电极平顶锥形，锥顶截面63mm146
GB/T 12690.11 -90
石英旋流气室
图2杯形电极
6分析步骤
6.1试料
GB/T 12690.11 90
试经850℃灼烧1h后，保存了燥器中，准确称取0.200g。6.2光谱分析试样的配制
将试料（6.1)与等量石墨粉（4.13)混合，磨匀，装入电极（5.5），烘烤30min，以备摄谱6.3测定
6.3.1标样的制备
将氧化（4.1）及各稀士氧化物（4.2～4.12)于850℃灼烧1h。按表2计算量在氧化钝中加入各稀土氧化物配成1标样，再用氧化依次冲稀，与等量石墨粉（4.13)混合，磨匀，制得…套标样。表2
标祥号
6.3.2测定条件
号标样
二号标样
三号标样
四号标样
摄谱仪：中心波长400.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽15μm，中间光栏高5mm。光源：电源电压230V，直流电弧，电流15A，阳极激发。曝光时间：60s。
氟氮比：4:1，氟气流量4L/min，氧气流量1L/min。暗室处理：显影液（A+B）配方，（20±1)C显影3min，定影，水洗，下燥。黑度测量：D标尺，狭缝宽250um。分析线对及分析范围见表3。
分析线
内标线
La379. 08378. 47
Pr390. 84 391.66
Nd395. 11 391. 66
Sm389.70391.66
背景测量位置
短波方向
长波方向
短线外
短波方向
短波方向
五号标样
分析范
0. 001-~ 0. 060
0. 005--0. 300
0.005~~0. 300
0. 005--0. 300
0. 005 --0. 300
分析线
Eu 412. 97
Gd 376.84
Dy 393.13
内标线
Ho 381. 07
Y 377. 43 378.47
6.3.3摄谱
GB/T 12690.11
续表3
背景测量位置
长波方向
长波方向
381.13处
长波方向
长波方向
分析范围下载标准就来标准下载网
0. 000 5-0. 030
0. 005-~0. 300
0. 005~0. 300
0. 005~0. 300
0. 005~0. 300
0. 001~-0. 060
将光谱分析试样（6.2)与标样（6.3.1)在同一感光板上摄谱，暗室处理后测其黑度。分析结果的计算与表述
按IgR～lgo绘制工作曲线，计算分析结果。8允许差
实验室间分析结果的差值不应大表4所列允许相对差。表4
Laz0.、Y20
Dy203,Gd203, Cc02
Nd203.H020Er203
PrO.,Sm:O3
附加说明：
含量范围，%
0. 001~0. 01
≥0. 01 ~~ 0. 06
0. 000 5~~0. 003
> 0. 003~ 0. 03
0.005~0. 03
> 0. 03 ~ 0. 3
0. 005~~ 0. 03
≥0. 03~ 0. 3
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标推由包头稀士研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人赵勇。
允许相对差，%
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