【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钍量的测定 偶氮胂III分光光度法和电感耦合等离子体质谱法

125 77. 120. 99
中华人民共利国国家标
GB/T12690.12—2003
代替GB/T12699.15—199g
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法针量的测定
偶氮肿Ⅲ分光光度法和
电感耦合等离子体质谱法
Chemical analysis methods for non-rare earth impurities ofrare earth metals and their oxides--Determination otthoriumcontent--Arsenaza Il spectrophotometricmethudand inductively coupledplasmgmass spee:trum method
2003-11-18 发布
2004-06-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检装总局
GB/T12690.12—2003
本标准是在GB/！29U.15一19U的.础上进行修的，您订的标准采用2种分折方法。方法1仍买用偶筑种Ⅲ分北光宦法，右法2采月电患耦合等商子体质谐法。本标带日叫家发展计划委出会稀土小公室提出，本标准所国希十标化技术委员会归口。本标确方法1由出京在色会研究总院起草：本标在力法！生要起单人：质摔、刘文华、式维年、陈云红、本标准方达2中包头样六研究院起草。本标惟方法2中中核来团公司202厂汇明加华新材料资源有限公司率加起单，本标准力法？主要起草人：郝冬梅许、张翼明。本标力法2土要验证人：刘新燕、何风期，张需，本标准出全国希十核准化接术委员会负责部样，本标准所代苦标准的历次版本发布情况为，-G8/ 12690.15 1990。
1范面
稀土金属及其氧化物中非稀工杂质化学分析方清针是的测定
偶氨Ⅲ分光光度法和
电感帮合等离子体质谱法
方法1
本方拉规定了都土金高及其氧化物中针含量的测定方法。GB/T 12690.12--2003
本方法运用于上金属及其氧化物中社含量的测定。测定范围（质量分>，U.0001%~0.1u%2方法原理
试样以盐酸落辨，在IT为2的种盐酸介质，用MIF-乙酸丁陷溶被苯单针以分两研土元素用Gmi/T.欲酸友苯取铠，于分光尚度计缺长650nm处测定针与伸虱神函络合物的暖光度。3试刺和村料
3. 1 热酸rl, 19 g/mL:,
3.2硝酸（l.42g/L）
3.3高氛限l.67g[)
3.4过氧化氛（30必），
3.5盐酸(1+1)。
3.6盐酸(1+49)。
3.7氨水(1 9)。
3.B1-米.-3-甲*4-米用吨米-此唑南-5(PMBP)-乙酸丁雷落减10g/L）：称取5PMBP加500mL乙酸丁酯游解，
3.9戴乙酸凝冲链液：称取g氟乙酸，切1.水落解-用盐酸（3.5)和氨水3.7)调节2[为2.01精密试
3.10针标准忙存穿鹿：称9.1138g经110祺十并世干燥器中冷却至室盘的二氢化外十100m1烧补中，对10ml.禁35).1滴氢氧单（1+9).低温热举解充全并热径单1ml.有.加5m1带敢（3，5)继统热发至1mL右。单梁作一欧以赶尽算离子。抢制至充湿：将落谦移入1VTL容虽瓶中，用盐(3.6)定容：混勾：此落液液度为1mL等100Jg让。3.11针标准熔液：移取101ml.纠标准些存落液（3,10）于500ml.容量瓶中，用盐敏3.5)稀至刻度，维句。批游液能度为」mL传2链。3.12氮洋渐液1）。
3.13甲红溶液(1R/1.).
4仅器
分光北度计，
GB/T1269Q.12--2003
5试样
5.1将氧化物试样丁00它灼尝1h，置于十爆幕中，冷却至室温，5.2金属试样需去表面氧化层，收样后，立即称盘，6分析步骤
6. 1试料
或表1称收试样（5),带确车G.300」g表1
含质（质制分教）义
3. 565 1--0. 0r0 5
- 6. 000 3--0. 002 0
2~0, 005 0--0. 05 0
0, 005 --C. 26
>0, 020 --G. C5C
:>0. 050-C.10c
6.2测定次数
试料量/g
2 ono c
1 ono c
n 4ng c
独文地进行两次创定，收其平均值：6.3空白试险
随尚战料批空白成验.
试择总体积
6.4.将席二玺化外的试料（6.1)于150uL烧杯中，加人1nmT.益酸（3.5)，低盈加热率完全蒸发率体积药为」mL，冷却至牵温：按表！移入容量瓶中，用求稀强至效混匀。6.4.2将（二化铺）试（.1）置了100ml.杯，加5ml.水，人5折哦（3.2）过载化剂（3.4，低温加熟至缔解完全【必恶时补加过氧化氢(3.1)助相.蒸发至体！的为1ml.冷知举室温，按表二移人容显瓶中，月水稀释至刻度，勾，6.4.3获表1将格教（6.4.1~6.4.2)分别移入60m1.分液温斗中，加2滴甲酷红诺液(3.13.滴加氧水<3.7)和盐酸（3.6)调节神夜呈格色（2H约：~=2).加2.5mL氧乙酸缓冲游越（3.9）水至体积为mL左有。10ml.PM乙酸」落救（3.6.混满2min.静止分层弃去水相.6.4,4加1ml.盐晚（3.5）.健诺2min静宜分层，弃去水相。再重发案作-次：6.4.5切10ml.盐酸（3.5)，满2mil，静暨分层，反率水相放人100ml.烧环牛。向分夜谢斗中5ml盘酸（3.5)，距2tni静置分居.水相合并丁反率水相中。6.4.6在反萃水相（6.4.5>中加人2ml.硝酸(3.2)1ml高氧酸（3.5）加热至学高氯醛白烟约309加5mI.水.加热溶解至溶液清宽，冷印至索识称人23mL容量瓶中。加5ml.盐酸3.！)，混勾加1T偶微肿血落液(3,12),用水稀释至刻度，混匀。.4.7转部分试料培载（6.4.6)移人2<加吸收地中，以试料究口试鉴培股（6.3作参比，于分光光度计长650m处，副止其光度、从工作曲线上春出落湿<54.6）相应的量。6.5标准由载的链制
6.5.1分浓.0,80 mL.1,00m,2.U nl.4.M m...8.0m.,10.o ml.,2.o mL社乐准穿商（3.71)-%个2m.出色管中，分别加人6.0m1.整晚（3.1>混.训【m1.点肿血滚（3.12)用水释舜至刻度，滤等
GB/T 12690.122QQ3
6.5.2转部分系列标准掩液(55.1)移人3吸收池中，以试剂自溶波作参比，于分光光度计波长350m些，划盈其光度。以针浓度为横坐标，吸光度为频坐标，给制标难工作曲线。7分折结果的计算
拨式（)计算让的质量分数，数值以为表示，wTh)-c.Y..VX10-
mu·V,
式中：
从山线上查山落液（G.1.1>的趾浓度.单位为微克书毫开（>ug/tnL)：试渡总体积，单位为笔几（m）；—分取试箍的体积，单位为旁无(mlV.
一测或时试（6.4.1)的体秘，单位为穿升（mL）a
试料的质具，单位为克（g)，
日精密度
8,1或复性
在重复性条件下获得的两次独立制试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），留过重复性限（)的情况不过5些，重性限()按表2数据来用线世内拥核求得：含盘量过0.0010%结果，其再置性限(，>用外推法计算求得。爽 2
杜含量（压量分数）/%
法：币原性用（)为.6×：：为益复标准差。3.2允许差
实登室之间分析结果的差值应不大丁表3所列允许差费3
社含量（质量数》
c. Co0 1--7, 3c+ 5
>0, 000 5-G, G02
2-0, 002 2-0. 004 6
20, 004 0--0. 008 c
>0. 003 3~c.016
>0. 015.~0.040bzxZ.net
0. 3~c. 10
质量保证和控制
复性()/
0. 000 052 1
充许差/%
0. 1:D1 6
. 19s 3
年同用自制的按制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用>校核一次本标准分析方法的有效址，消定我失范时，应伐出域因，纠正错谈，再新进行较，3
CB/T 12690.12—2003
0范围
方法2
本方法规定了蒂工金展及其乱化物中含量的到定方法。本方法适月于土金属及其氧化物中信含量的测定，则定范围（质盘分效）：0.0031头--0.010%11方法原理
试料用碳酸落解、在销酸介质中，直接以额等离子体光源激发，进行质谱测定：12试剂和材料
12.削酸(2l.42g/mL)
12. 2硝酸(1 —3)。
12.3过氧化氢(30，
12.4谢酸(1-9)。
12.5氧化标雅存游液称收0.1000g二载化灶（1hO纯地州%，经110℃姚干1）于烧杆中，加人1=ml.酸（12.2)1滴氢氧酸低盟加热至碎解完全并蒸发率1mL充右，加人15nmL确酸（12.2）.线续蒸发至1mL.至右、正复操作一次以赶尽瓶南子，冷部.移人1030mL容鼠瓶中，用萌酸(13.4稀释至刻度混寸，此降商1含二氧化针，12.6氧化针标准穿液：移收E.CmL氧化针标准忙在落（12.5)于100ml.容量新中.用销致（12.4）稀群至假勺，此萍液1ml.含5g二氧化。12.7氧化针标准落液，称取5.UmL板化仕标准落液（12.6）于250ml.管量瓶中，用硝酸12.4)稀料至刻度，据勾，此落滤1mI.含0.rg二机化针。12.8铭内标落，你取0.1267g氧化饱于200ml.烧杯中，加人10m1.确酸（12.2).低道旧热率解完全，冷却。孕人1000mL量瓶中，用硝酸（12.4)师至测度，揭勾，此挤液！mL含100g铠，再将此落减用哨酸(12.4)稀释成11ml.含.5R笼的内标游减。12.9轮内标溶浓：称取（.1174k氧化铠200ml.烧杯，加人10mL硫酸（12.2).伤激加热溶带完全，冷却。移人1000ml.管量瓶，用硝酸（12.4)稀群至刘度，混勾，此落液1mL台100馆，再将此溶液用销（12.)种释1mL含0.5g铠的内标溶滤.12.1℃显气（纯度>S9.99%）。
电感押合等离子本质谱仪质整分辨率不低于(0.8士.1）Nnr。14试样
14.1氧化物试样经00约烧1h：冷动后称具。14.2金试样需去择表面载化层，取样立即称单：15分析步螺
15.1空白试验
于10mL烧杯中，加人10ml.硝酸（12.2），1清过氧化至（12.2），加热至小休以玲却，人100mI.容耳瓶项人1饱或绝内标落装12.月或12.0），用水稀举至度混。1
15.2分析减液的制备
GB/T 12690.12—2003
你取0.号0心0试料于100m烧杯中加人10硝酸12.2)4滴过率化（12.3).加热熔至清充冷却。移人：00ml.降量中，水需系至剂虑，混句，分取2U.0)mL此游液于1061mT.容量瓶中，加人1:L饱或饱内标猝被(12.8或12.9).用确酸稀释液（12.1)稀瓶至刻度误、15.3标样溶液的配制
移率0,1.00mL，10.00mL，50.00mL氧化针标准滤<12.7)十组100mL容量施中.加人1m1.铠内标溶裤（12.9)或笔内标落浓（12.9），用确酸秘释液15.4.1测定条性
等离子体光源，动1kW
氢气流量：冷却气流量15【./mius轴助气流量0.T/mim泵化气流量0.851/min，诺说参数，分析室真空动态1.3×0-1Tor-1.×10Torr谢量参数，谢量方式为峰跌式；重次数2每整采点2试游提升率，1.UmL/min。15.4.2副量同位案及性范回
Th233践性范用(g/m):0-,1
内标：C（成T1>1A3（或2c5)
15.4.3将空白后教裕液:5.17,分析试藏（15.2)与标样落液(15.3)问时进行等离子体质谱制定1G分析结果的计募
16.1将标样箱液（13.3)的浓度直接输人计算机，用内标法校正非干扰并输门空户液（15.1)，分机试统（15.2)叶一氧化针的液度，并按式（2)计算稀土教化物中二氧化针的盘分数数消以%表示：wTho)_e)V,.V.xu
式中;
室白试验裕获中二氧化针的滩度，单位为微克每毫升（\g/)；计算机输出的试摘（15.2)中二载化针的浓座，单位为微克年老升（\g/m）Ya
试批总体积，单位为竞升（mL)：分取试滤的体职，单位为落（mI)！V
测定试液（15.2)的体积,羊位为毫升（mL）;试料的质量，单位为克（)。
16.2按式[3]计算释土金风中处的质量分数，微值以%表示：0.8788XtTh0)
或中：
一由一氧化换算成针量的系，
ETU）—一山式（2余求出的二氧化健的质量分数，%17辅密度
17.1亚复性
在重复也条件下获得的两次独立测试结果的测定低，在以下洽山的平均值的范周内，这四一测试结果的绝对券值不超过承复性做（），超过亚复性限r)的情况不过5%，重效性限（r)按表4数据采月线性内措法求得：
GB/T12690.12—2003
社量：质盛分效
，重置性展为2.×为量性标差，充许差
实验变之间分析结来的差值应不大于表5所列允许差。费5
杜含量「质盘分数死
n. D00 1~-, X3 5
-n, non 5~.0, 052 0
2-0. 12 9-0. (005 0
>0, n0.5 3--0. 008 0
=>0. 008 0-0. 010
质量保证和控制
C, cC C6
0, G3G :
0, 001 4
充作差/X
n, nn :
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