【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定 钼蓝分光光度法

[CS 77. 120. 99
中华人民共和国家标汇
GB/T12690.10-2003
代者G/18690.2-1
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
磷量的测定
钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods Tornon-rare earth impurities of rare earth metals and their oxidesDetermination of phosphorus contentby molybdenum hlue spectrophotomctric method2003-11-18 发布
中人民共利国
国家质最监督检验俭接总局
2004-06-01实施
标准为了满足村应产品你准和市场车而修订的本标准与GB/12695.2:--141邦比，主要有以小变动CB/T12690.1C—2003
本标准测亲稀金网中糖时，用矿腰济解性品，与氯酸有烟，酸介质中显色，面1/1253.211990用盐酸落解热品
本标由国求发展计动委员公稀土办公室老出。本标准出全闲十恢净化技不要员会出一.本标准由包头部上研究疏起单
本标确主学起草人，部西、综：也本标准由企同工标汇化技术委员会须邮轻。本标准所代菩标准的历次总木发布情况为.-GE/T 1265C.21-.900.
1范围
GB/T'12690.10—2003
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法量的测定蓝分光光度法
六部分则定广蒂金及月氧化物中碳告的规定方法，部分证用蒂十金两及其载化物中弹会的测定，创定范用压鼠分数）：00心0.0](5:
2方法原理
试样月单或销酸和高氧酸溶解，在C.3m--0.4%盐介质中牌与销、酸生杂多载，月抗坏止还原为策磷记盐络合物，于分光光变波长心m处测其吸光：3试剂
3. 1硝心l. 42 gmL.
3.2商急l.67/ml）
3.3过化氢（30%）：
3.6±酸+2>.
3. 6盐(1 /1:
3. 7硝酸(1+1::
3.8,k(1 1 n)
3.9折酸按离液4g离绝.
酒石酸将钾溶液(3R1)。
抗坏血济率（2C61.)，用时配制，3.11
学落商：10！，用时配制
3.13对硝单渐落液！10）。
3.14解标落策，1393x碰股二氢评（KHF纯变.%，u5%~1烘1.于饶还加水浮解，称人「l.客量粘月水稀探至刻度，混，此增波1.含(磷。3.15磷杯准溶液：格吸C.带标消广存率液（3.14干103m容十水新秤至刻度记，此穿浓：mL舍2两。
4仅器
欢光光迎址
5试样
5.1乳化物减详十sc的烧1h冷却球。5.2金离式详去作表面氧化层，取栏店即你量GB/T12690.19--2003
6分析步聚
6.1试料
按表1称取试料。积确至U.UU「5.含民（重值分数：范/5%
2. c22 u--.31 0
2G.G4 n~.0. G1C t
5.2测定次数
独文地逆行两沈规定，取其平均值。6.3空白试瞬
殊同试料做空凸试发.
6. 4 别定
务取录融体积/uL
6.4.1将（除复化外氧化物试料,1)置于100m1.烧杯中.加人m.醛3.1）.热塔能如试料不落，滴阳3管-4滴过款化多（3.3助路），待试料穿新完全危必将变至mL--2，冷却。够人25mL奔盘瓶中，用水筛样车刻度，掘句，5.4.2将二化，.试料t,1骨1001.惊杯中,人20mI悄酸(3.滴加.对化氢3.2）低盗们热待战料穿解完全后，格游液蒸至近下剂人mL--5高氛（3.2)热划至妮益状销冷.剂人10m1.盐3.1)满2~3滴过氢化么（32），加热落解类冷单。移人2m.牵量点中用水部释至剃度，滤可，6.2.3按表1分收落滴（6.41.6，4.2置子25mJ穿量旅中加滴对片酶落滤（3.13）、用载水(3.X)调率滤至其色.用盐酸(3.5)调容兼至黄色刚消关6.4.4加1.6 mL盐酸胶(3.6).3.6 ml.词酸按泻波(3.S),>ml.缩相溶蔽(3.13),1.rl.抗不血哦暗滤111..ml.酒石载据证箱液（3.1c>依次混会、同水摇释至测使，混勾，6.4.5移收部分确液（6.1.4)于3c陷收池中，用试将空自试游液为参比于分光光这计波长60T处测登其避光及以作由线上查相位的游量：洋：色管然中二氧化计册不能大1001a5.5工作曲继的制
6.5.1移0,0.5r.rT.,100ml.2.na.,.0nnl.4.0nml..5.(0mI.标溶液<3.1:分别置一组25mI穿瓶中、加人10L水，1滴对研基配率液（3.13)用组水（3.)调率液率英包用盐版（3.5)调帝液军角色风，消失，以下安K,4.4案进行6.5.2多取部路微（6.5.1)于mr吸收池中，书试剂空白等载为季比：于分完光变计鼓长9n处测量其吸光度，以确量为横坐标，吸店额些标验制工以曲战。7分析鼓果的计算
7，1按式(1)计降据土会再的质量分效，数以始表示：wlobZxz.net
式中：
…自工作由线上查得的量，单位为数克（）；（12
试皱总本积，年应（！
V..分式液体积.单位为享升ml.)试料的质量，单位为克（g）
7.2接式2)计并薪1氧化物宁五账化二两的质单分数，数信以共表示。P,0,)=(P) 2, 292
式中：
wP：女式(求役的域范质量欢数，2.202—
一由群量按其成五有化二磷量的系效，8精密度
8. 1置氧性
.................
GB/T12690.10—2093
注再多性条行获得的两次独立测试粘果的谢定位在以下给出的平值的节国内，这两人测试结未的绝对弃不掌过名性联（），超年品性压（闪情视人过兴蛋友性限）接：表2数据采卫线世内理法求得！
含（分
注：复些率为2.8，，为量其性准差8.2允许差
实将室之川分析结其的盖值皮不大于表所列元诈差，表3
群含量（所款
.1 o--.n.nn: 5
n c E. n. nns, n
2n nn5 c-.0. 313 n
质量保证却控制
重惠成性（：
n, non 5s
2. 000 82
允件光/
0, oc1 2
0,001 5
斗用用自制的控制标撑（加有且家级京行业级标Y对，应首在使用)趋校一次本标诺分析方法的有数性。些过程失控括，应找出愿因，创止靠误·重新进行按接。
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