【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定 硝酸银比浊法

ICS 77.120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T12690.9—2003
代替GB/T11074.71989
GB/T 12690.18—1990
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
氯量的测定
硝酸银比浊法
Chemical analysis methods fornon-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides-Determination of chlorine content-Silver nitrate turbidimetric method2003-11-18发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2004-06-01实施
本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的。GB/T 12690.9—2003
本标准与GB/T11074.7—1989及GB/T12690.18—1990相比，主要有如下变动：-本标准采用硝酸银比浊法测定稀土金属及其氧化物中的氯量；而原标准采用硫氰酸汞-硝酸铁分光光度法测定氯量；
本标准可测定各种稀土金属及其氧化物中的氯量，解决了原标准不能测定含一定量钨、钼的试样。
本标准由国家发展计划委员会稀士办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准由江西南方稀土高技术股份有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：杨萍、陈云红、刘鹏宇、刘冰。本标准主要验证人：潘建忠、杨峰、蔡茜、张飞。本标准由全国稀土标化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 11074.7—1989.GB/T 12690.18-3—1990。
1范围
GB/T 12690.9—2003
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定、硝酸银比浊法
本部分规定了稀土金属及其氧化物中氯含量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中氯含量的测定。测定范围（质量分数)0.005%～0.20%。2方法原理
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，氯化银胶体在溶液中成悬浮状态，在稳定剂丙三醇的存在下，于分光光度计波长430nm处进行比浊。3试剂和材料
3.1硝酸（pl.4g/mL），优级纯。3.2过氧化氢（30%）。
3.3硝酸(1+1)。
3.4硝酸（1+3)。
3.5硝酸银（5g/L）。
3.6丙三醇(1+1)。
3.7二次去离子交换水：使用前需进行Cl-检验，方法是：量取20mLHO于比色管中，加人2mL硝酸银（3.5），轻轻摇动，在60℃水浴中保温10min，目视看不出有浑浊方可使用。3.8氯标准贮存溶液：称取1.6485g经400℃～450℃灼烧过的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1mL含1mg氯。3.9氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1 mL含 20 pg氯。4仪器
分光光度计。
5试样
5.1将氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温。5.2金属试样需去掉表面氧化层。取样后，立即称量。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.001g。GB/T 12690.9--2003
氟含量(质量分数)/%
0. 001~0. 01
>0.01~0. 05
>0.05~0.20
6.2测定次数
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
溶液总体积/mL
移取体积/mL
补加HNO;(1+1)/mL
6.4.1将试料（6.1)于150mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（3.4)[氧化铈，氧化和氧化错的溶解须先加过氧化氢（3.2)］，低温加热溶解至清亮。按表1移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，并按表1分取两份试液于25mL比色管中，并补加硝酸（3.3），加人2mL丙三醇（3.6），其中一份用水稀至刻度，此溶液为补偿溶液；另一份加人2mL硝酸银（3.5），每加一种试剂需轻轻混匀。用水稀释至刻度，混匀。将比色管放人60℃～80℃的水浴中保温15min。冷却至室温。6.4.2将部分试料空白溶液（6.3)移入3cm吸收池中，用水作参比，于分光光度计波长430nm处，测量其吸光度。wwW.bzxz.Net
6.4.3将部分试料溶液（6.4.1)移入3cm吸收池中，用补偿溶液（6.4.1)作参比，于分光光度计波长430nm处，测量其吸光度。从曲线上查出试液（6.4.1)中的氯量。6.5工作曲线的绘制
移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准溶液（3.9）于5个25mL比色管中，分别加人2.0mL硝酸（3.3)，以下按6.4.1～6.4.2进行。以氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。从曲线上查出溶液（6.4.1)的氯量。7分析结果的计算
按式（1)计算氯的质量分数，数值以%表示：e(CI) -- m1 : V。×10-6
式中：
曲线上查出溶液（6.4.1)的氯量，单位为微克（ug）；试液总体积，单位为毫升（mL）；V,
移取试液的体积，单位为毫升（mL）；mo
8精密度
试料的质量，单位为克（g）。
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
氯含量（质量分数）/%
注：重复性限(r)为2.8×sr，s：为重复性标准差。8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
氯含量（质量分数）/%
0.005~0.015
≥0.015~0.030
>0.030~0.060
>0.060~～0.120
>0. 120~~0. 20
9质量保证和控制
GB/T12690.9—2003
重复性限(r)/%
允许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核
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