【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化错中氧化镧、氧化铈氧化钕、氧化和氧化量
Praseodymium oxide-Determination of lanthanum oxide,cerium oxide,ncodymium oxidc,samarium oxide and-Emission spectrographic methodyttrium oxide contents---
主题内容与适用范围
GB/T 12690.6 90
本标准规定了氧化错中氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化错（98%～99.9%)中氧化镧、氧化铈，氧化钕、氧化和氧化亿含最的同时测定。测定范围见表1。
稀土翠化物
氧化铜
氧化钕
2引用标准
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1.4
治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 1467
3方法原理
测定范围，%
0. 01~0.50
0.03-~0.50
0.03~0.50
0. 01--0. 50
0.01~0.50
采用直流电孤粉末法，以1gR一1gC绘制工作曲线，进行光谱定量分析。4试剂与材料
4.1氧化错，≥99.99%。
4.2氧化镧，>99.99%。此内容来自标准下载网
4.3氧化铺，≥99.99%。
4.4氧化钕，≥99.99%。
4.5氧化，>99.99%。
4.6氧化，>99.99%。
国家技术监督局1990-12-30批准124
1992-01-01实施
4.7石墨粉，光谱纯
4.8石墨电极、光谱纯，办6mm。4.9感光板，紫外Ⅱ型。
仪器、装置
GB/T 12690.6 -90
平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.185hm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220~380V。5.3测微光度计。
下电极$×h，mm：3×2，普通电极；上电极平顶锥形，锥预平面$2mm。分析步骤
6.1试料
将试样在850℃灼烧1h冷却至室温后准确称取0.2000g。6.2光谱分析试样的配制
将试料（6.1)与等量光谱纯石墨粉（4.7)混合，磨勾，装入普通电极（5.4)中.以备摄谱。6.3测定
6.3.1标样制备
将氧化错（4.1)及各稀土氧化物（4.2～4.6)于850C灼烧1h。按表2计算量在氧化错中加入各稀土氧化物，配成10%共标样，再用氧化错依次稀释，与等量石累粉（4.7)混合，磨勾，制得一套标样。表2
标样号
共标样
一号标样
：号标样
三号标样
四号标样
五号标样
6.3.2测定条件
稀土氧化物含量，%
摄谱仪：中心波长434.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽14μm，中间光栏高5.0mm。光源：直流电弧，电源电压220~～380V，电流14A，阳极激发。曝光时间：60s。
氧氯比：1：4，氧气流量1L/min，氟气流量4L/min。暗室处理：显影液，A十B配方，以2倍水稀释，（20士1）C，显影2min。定彩，水洗，干燥。黑度测量：s标尺，狭缝宽200μm。分析线对及分析范围见表3。
分折线
la452.237
Cc418. 659
Nd435.816
Sm439.086
6.3.3摄谱
GB/T 12690. 6---90
内标线
Pr452.218
Pr418.895
Pr436.461
Pr436.461
Pr436.461
背景测量位置
短波方向
长波方向
长波方向
长波方向
长波方向
分析范围，%
0. 01 ~0. 50
0. 03 1. 00
0. 03~1. 00
0.01-~0. 50
0. 01 ~~0. 50
将光谱分析试样（6.2)与标样（6.3.1)在同-一感光板（4.9)上摄谱，暗室处理后测其黑度分析结果的计算与表述
按IgRigC绘制工作曲线，从工作曲线上查得分析结果。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
稀土氧化物含量
0. 01~0. 10
>0. 10～~0. 50
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标由北京有色金属研究总院起草。本标主要起草人主长庆。
相对差
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