【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法 脉冲-热导法

GB/T1260.2—2003
六标准尺在H126S12—1U，I5T5577.4—135的基酬上进行格订，接订后的标准扩质了积工元衰的测定范里
标准的谢录4为资料性刚叉，
不标准山国家发展山划要另会帮一办公室丧出。术标准由全国诺十标准化技术委员会归一，本标准山包头释土研究院起草。中标准由中核案团公司二一厂、北京有色金润研究总院参训库。本标带上要起草人：强利群，张志刚：木标准丰些验址人：下虹，周海收，下自芳，本标准由国积三标准化技术委员会负要解辑木标准所代蓉标准的币次版牛发作情况为G3:T 12695. 12—1990,G3/T 159'7. 4--[S55.1苑田
稀士金属及其氧化物中非稀十杂质化学分析方法
氧、氮量的测定
脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法本部分规定稀上金厚中量第含量款测定方满，CB/T 12690.4—2003
本部分适用于酬上企国中氧含量的定，视定范因（置量分数）：我，010必一）30%：2方法原理
主情件气氛下加热焙融石驱作瑞中的达科，试料山的半呈·氧化拨气析出，进人红外稳测器中进行测定。忘量忘气新出，进人热导险测中进行测定、3试剂与材料
3.1锡粒
3.2四氯化碳
3.3纯蒸气纯按感.S9%）
3.5标准祥乐，
3.5.1弃合氧量（质盘分数）5.010%--0.30%范用内选择：：个合适的国家级或行业级金见标雅样品。3.5.2在含微量（质盘分数)5.0020--，23%范州4选峰·：企适的国家级或行业级金用标准详品。3.5镍片.
4仪器
腰中-红。
脉冲护，温度大下2:检测器及敏逻：G301x/光工作条们参见附录A（资样性附录），5试样
5.1测氧时，证样用打案出新鲜表值，深胃刺离后剪成小决.用四氯化振（3只清洗、风一，忙存下燃密备用。所工处理试样时，通偿试样消消，航止正消污，5.？纠氮时，试样用继万打磨出新鲜表山，深度利离后倍战眉状.用四氯化嵌（3.2)消院，滤干，亡存在下渠密中备用、例工处理试样时，确保试样消洁.防止沾污6分析步骤
6.1试料
6.1.1遇氧时称联.C5Jg~心.150试样5.1，确单,001g，i
GB/T12690.2—20C3
6..2洲微时收0.63g--0.u70g试（5.2，带确率3.0016. 2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平与值6.3位额准备
6.3.1仪含的净化设备及除尘用的各种式测应能止常使用6.3.2仪解说明书的要求启实收器，预热。6. 3. 5脂用录A确是谢定条年。6.4、校工空自
6.4.1打开腻冲炉，将据(3.4)胃」下电轻，测氧时，将0.2-0.5号教（2.1)胃于装情器内；涵微时将1.0~-2.3锈片(3.5置于续料内。6.4.2电据上.后带（.1.1)说气，熟焰，量小空自值：耳测定3次~5次需较（8.1）其求的平均空户值质分数）账0.0025%：量量测宗5次--5次障片（.1.S），其息的平均空凹怕（质量分数），300进行步定。
6. 5校正器
办称取标准举品（8.5.1).（3.5.2)务3价接6.6.2~6.6,2校止收器，5.6测定
6.6.1打开腺冲始,样均钢3.4.置于下电极，测氧时，均试料(6,1.1)及3倍试料量的锡粒（3.1)获效置人段样器内：阅就时，用，1倍试料（G.T公)盘的等片（3.6包囊认释6。1.2)置人装病器内。6.6.2下电热上升，排（3.4)胶气，测氧听，试料（0.1.1)与摄粒（3.1>同时进人璃（3.4)漫氮时，试料1.2，锦产（3.6同进人书需3.4），加热熔融，由仪据示测定怕，7分析结果的计算
21实代（1算氧的举分数，数用%表示：Re(0) = C, 3.0XC
实运报公内含量（质昆分数），单位为影：C—锡粒和式料中氧的含点质其分数）单性为关：H, 3
锡粒其剂与试料的他量比。
7.2按式：2)计算氮的风些分数，数值用表示，EN
C-2iXC
式中：
空自试验的量分教位为
和氢为含量见量分数）单位）
5综片所塔剂与试料的爱量比.
6精密度
8.1五克性
在事想控条年获将的州次立期式综养的观定低，在以下给出的平站值的范由内，这两个划试法是的对值不超过车性限（），超过中支性限（）付的情况不超过3%，年含限（)按表1整期来市线性内摘法求得：
样品.名称
金民新
企国务
念国彩
会属亿
会属钠
到定元素
注：性限1为2.：，为正性标准差8.2充许照
含量（项册好致
0, 009
实验卒之间分析结果的差值虚小大于表2新别许差：表2
测定元素
质量保证和控制
含量（折量外数)范盘：
o. o.o.- n. nss
0. 060 0. 100
0. :00.-0. 23r.
>0. 200. 0. 35
C. t93 0-.0. 205 0
>2, x5 5--t. t e
>3, 513 0--0, 650
>0, 953-, 15r
>c.100-0.20
GB/1:12690.4—2003
平三性限产
5, 2:2 5
3, 511
3, 525
3, x1 7
2, 125
每周比自的制标样（如有国家级或行级标栏时，w首元使月1技一次车标析法有效件当过程失控吋应找出原因，纠正错谈，垂新进行校度，GB/T 12690.4—2003
仪器工华条件见表.1.
极气证见：
(mbiun)
附录注
（资料性附录）
仪器工作条件www.bzxz.net
航气动率
股工间
交新动率：
分析则判：
1002692
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