【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅的测定 电感耦合等离子体

GB/T12690.5—2003
本标准是在 GB/T 8762.4--1988、GB/T 8762.6—1988,GB/T 11074.4—1989,GB/T 12690.14-1990、GB/T12690.19-1990GB/T12690.24—1990的基础上进行修订的，修订后的标准采用2种分析方法。电感耦合等离子发射光谱法测定铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅含量及电感耦合等离子体质谱法测定除铁外的其余8种非稀土杂质含量本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准方法1由上海跃龙新材料股份有限公司起草。本标准方法1由江西南方稀土高技术股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本标准方法1主要起草人：封望亭、张晓明、谈世群、吴克平、张飞。本标准方法1主要验证人：张少夫、许彩云。本标滩方法2由北京有色金属研究总院起草。本标准方法2由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院参加起草。本标准方法2主要起草人：刘鹏宇、刘冰、杨萍、陈云红。本标准方法2主要验证人：何凤娟、张、曹勇钢、张翼明、郝冬梅。本标推所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8762.4--1988,GB/T 8762.6—1988;—GB/T11074.4—1989;
-GB/T 12690.14-1990,GB/T 12690.19-1990,GB/T 12690.24—1990。1范围
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法（方法1）钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定电感耦合等离子体质谱法（方法2）方法1
GB/T 12690.5—2003
本方法规定了稀土氧化物中氧化铝、氧化铬、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化锌和氧化铅含量的测定方法。
本方法适用于稀土氧化物中氧化铝、氧化铬、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化锌和氧化铅量的测定。
本方法也适用于稀土金属中金属铝、金属铬、金属锰、金属铁、金属钻、金属镍、金属铜、金属锌和金属铅的含量测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化铝
氧化铬
氧化锰
氧化铁
氧化钻
2方法原理
氧化物质量分数/%
0. 010 0~0. 100 0
0. 005 0 ~ 0. 100 0
0. 001 0~0. 100 0
0. 005 0 ~~1. 200 0
0. 002 0 ~0. 100 0
氧化物
氧化镍
氧化铜
氧化锌
氧化铅
氧化物质量分数/%
0. 005 0~0. 100 0
0. 002 0 ~ 0. 100 0
0. 001 0~0. 100 0
0. 005 0 ~ 0. 100 0
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3试剂
除非另有规定均使用二次蒸馏水。3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1），优级纯。
3.3硝酸(1+1),优级纯。
3.4盐酸羟胺，优级纯。
3.5三氧化二铝标准贮存溶液：称取0.5294g金属铝箔（纯度≥99.9%）（预先用稀盐酸浸泡，经无水乙醇清洗，用红外灯烘干）于200mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2)溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铝。再将此溶液用盐酸（5十95)稀释成GB/T12690.5-—2003
1mL含100μg、10μg和1ug三氧化二铝的标准溶液。3.6三氧化二铬标准贮存溶液：称取1.9342g经110℃烘1h的重铬酸钾（纯度≥99.9%）于200mL烧杯中，加50mL硝酸（3.3)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铬。再将此溶液用盐酸（5十95)稀释成1mL含100μg、10μg和1μg三氧化二铬的标准溶液。
3.7二氧化锰标准贮存溶液：称取1.0000g经110℃烘1h的二氧化锰（纯度≥99.9%）于200mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2），再加少量盐酸羟胺（3.4)溶解。冷却至室温，移入1000mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg二氧化锰。再将此溶液用盐酸（5十95）稀释成1mL含100μg、10 ug和1μg二氧化锰的标准溶液。3.8三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g经110℃烘1h的三氧化二铁（纯度≥99.9%）于200mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2）溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1 mL含1mg三氧化二铁。再将此溶液用盐酸（5+95)稀释成1mL含100 μg、10μg和1ug三氧化二铁的标准溶液。
3.9三氧化二钻标准贮存溶液：称取1.0000g经110℃烘1h的三氧化二钻（纯度≥99.9%）于200mL烧杯中，加50mL.硝酸（3.3）溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含1mg三氧化二钴。再将此溶液用盐酸（5+十95）稀释成1ml含100ug、10μg和1 μg三氧化二钴的标准溶液。
3.10氧化亚镍标准存溶液：称取1.0000g经110℃烘1h的氧化亚镍（纯度≥99.9%）于200ml烧杯中，加50mL盐酸（3.2)溶解。冷却至室温，移人1.000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化亚镍。再将此溶液用盐酸（5十95)稀释成1mL含100μg、10μg和1μg氧化亚镍的标准溶液。
3.11氧化铜标准贮存溶液：称取1.0000g经110℃烘1h的氧化铜（纯度≥99.9%）于200mL烧杯中，加50mL硝酸（3.3)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铜。再将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL含100μg、10ug和1.μg氧化铜的标推溶液。3.12氧化锌标准存溶液：称取1.0000g经110℃烘1h的氧化锌（纯度≥99.9%）于200mL烧杯中，加50mL硝酸（3.3)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化锌。再将此用盐酸(5十95)溶液稀释成1mlL含100ug、10μg和1ug氧化锌的标准溶液。3.13氧化铅标准贮存溶液：称取1.4838g经110℃烘1h的硝酸铅（纯度≥99.9%）于200mL烧杯中，加50ml.硝酸（3.3)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铅。再将此溶液用盐酸（5+95)稀释成1mL含100ug、10μg和1ug氧化铅的标准溶液。3.14氧化镧基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化镧（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化镧。3.15氧化铺基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铺（纯度≥99.999%）置于200ml烧杯中，加50mL硝酸（3.3），低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢（3.1)助溶，加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化铈。3.16氧化错基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化错（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）,加热至完全溶解，冷却至室温。移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化错，3.17氧化钕基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化钕（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，冷却至室温。移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100mg氧化钕。3.18氧化基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50ml.硝酸（3.3），加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用2
水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化。GB/T 12690.5--2003
3.19氧化销基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化销（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化铕。3.20氧化钒基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化。3.21氧化基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化绒（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100mg氧化铖。3.22氧化镝基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化镝（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100mg氧化镝。3.23氧化铁基体备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化钦。3.24氧化饵基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100mg氧化饵。3.25氧化锈基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化（纯度≥99.999%）置于200ml烧杯中，缓慢加人50ml硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100mg氧化。3.26氧化镱基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化镱（纯度≥99.999%）置于200ml.烧杯中，缓慢加人50ml硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化镱。3.27氧化基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化。3.28氧化亿基体贮备溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化（纯度≥99.999%）置于200mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸（3.3）。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化钇。3.29氩气（纯度>99.99%）。
4仪器与设备
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：焦距1m，分辨率大于0.005nm。4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不大于2kW。5试样
5.1氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称样。5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称样。6分析步骤
6.1分析试液的制备
6.1.1称取1.0000g（除氧化铈外）试样（5），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3)（铁含量高时3
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补加适量盐酸（3.2）），于低温溶解后冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用。
6.1.2称取1.0000g（氧化铈）试样（5），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1）低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现。冷却至室温，移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。待用。6.2标样溶液的制备
按表2分别移取浓度为10μg/mL的非稀土标准溶液（3.5～3.13）和各稀土氧化物基体溶液（3.14～3.28)于100mL容量瓶中，加入10ml硝酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀，制得各标样溶液，待用。表2
基体浓度
6.3测定
6.3.1测定条件：
各被测元素浓度/（μg/mL）
等离子体光源：人射功率1.0kW，反射功率小于0.01kW。氩气流量：冷却气流量12L/min，载气流量0.2L/min。观测高度：线圈上方12mm。
分析线及线性范围见表3。
分析线/nm
线性范围/%
0. 001 0~0. 100 0
0. 001 0-~0. 100 0
0. 000 3~~0. 100 0
0. 001 0~~1. 200 0
0. 000 3~~0. 100 0
0.000 1~0.100 0
0. 000 2 ~~0. 100 0
0. 001~~0. 100 0
0. 001 0-~0. 100 0
分析线/nm
257.510·
线性范围/%
0. 001 0 ~ 0. 100 0
0. 001 0 ~0, 100 0
0. 000 5~~0.100 0
0. 001 0-~1. 200 0
0. 000 5 ~0. 100 0
0. 002 0 ~~ 0. 100 0
0. 001 0~~0. 100 0
0. 000 5 ~~0. 100 0
0. 002 0 ~ 0. 100 0
分析线/nm
267. 716*
228. 616°
线性范围/%
0. 010 0~0. 100 0
0. 001 0~~0. 100 0
0. 000 5 ~~0. 100 0
0. 001 0~1. 200 0
0. 000 3 ~ 0. 100 0
0. 001 0~~0. 100 0
0.0020~0.10001
0. 000 5 ~0. 100 0
0. 005 0 ~0. 100 0
分析线/nm
线性范围/%
0. 002 0~0. 100 0
0. 001 0 ~- 0. 100 0
0.0003~0.100 0
0. 001 0~~1. 200 0
0. 000 3 ~~ 0. 100 0
0. 002 0~0. 100 0
0. 001 0~~0. 100 0
0. 001~0. 100 0
0. 001 0 ~~0. 100 0
为辅助分析线。
表3（续）
分析线/nm
线性范围/%
0. 002 0~0. 100 0
0. 001 0~0. 100 0
0. 000 5 ~~ 0. 100 0
0. 001 0 ~~1. 200 0
0. 000 5~0. 100 0
0. 001 0 ~0. 100 0
0. 002 0 ~0. 100 0
0.0005~0.100 0
0. 002 0 ~~0. 100 0
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分析线/nm
6.3.3将分析试液(6.1)与标样溶液（6.2)同时进行氩等离子体光谱测定，分析结果的计算
线性范围/%
0. 001 0~0. 100 0
0.00100.1000
0. 000 3 ~~0. 100 0
0. 001 0 ~1. 200 0
0. 000 3 ~~0. 100 0
0. 000 5 ~ 0. 100 0
0. 000 5~0. 100 0
0. 001 ~0. 100 0
0. 001 0 ~~ 0. 100 0
将标样溶液（6.2)的含量直接输人计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算，以基体匹配法校正对测定的影响。并输出分析试液(6.1)中待测元素的浓度。按式(1)计算待测元素的质量分数，数值以%表示：bzxz.net
k-c.Vx10-6
w(X) =
式中：
8精密度
试料中被测元素的质量分数（%)；..........( 1)
计算机输出的分析试液（6.1)中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；分析试液的(6.1)的体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g)；
各元素氧化物与其单质的质量比(计算氧化物含量时k=1)，见表4。表4
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。
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氧化铅
氧化铬
氧化锰
氧化铁
氧化钻
氧化物质量分数/%
重复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.8×s:，s.为重复性标准差。8.2
允许差
氧化镍
氧化铜
氧化锌
氧化铅
实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差。表6
氧化物
氧化铝
氧化铬
氧化锰
氧化铁
氧化钴
氧化物质量分数/%
0. 010 0~0. 030 0
>0. 030 0~0. 080 0
>0. 080 0 ~0. 100 0
0. 005 0~0. 010 0
≥0. 010 0~0. 050 0
≥0. 050 0~~0. 100 0
0. 001 0~-0. 005 0
>0. 005 0~0. 010 0
>0. 010 0~0. 100 0
0. 005 0 ~0. 050 0
>0. 050 0~~0. 500 0
>0. 500 0~1. 200 0
0. 002 0~~0. 010 0
>0. 010 0~~0. 050 0
0.0500~0.1000
允许差/%
氧化物
氧化镍
氧化铜
氧化锌
氧化铅
氧化物质量分数/%
氧化物质量分数/%
0. 005 0~~0. 010 0
>0. 010 0~-0. 050 0
>0. 050 0 ~0. 100 0
0. 002 0 ~0. 010 0
>0. 010 0~0. 050 0
0. 050 0~0. 100 0
0. 001 0~0. 010 0
0.010 0~0. 050 0
>0. 050 0~0. 100 0
0. 005 0 ~~0. 010 0
>0. 010 0~0. 050 0
>0. 050 0 ~0. 100 0
重复性限(r)/%
允许差/%
9质量保证和控制
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每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2
10范围
本方法规定了稀土氧化物中氧化钻、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬含量的测定方法。
本方法适用于稀土氧化物中氧化钻、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬含量的测定。
本方法也适用于稀土金属中金属钻、金属锰、金属铅、金属镍、金属铜、金属锌、金属铝、金属铬含量的测定。测定范围见表7。
氧化物
氧化钴
氧化锰
氧化铅
氧化镍
11方法原理
氧化物质量分数/%
0.000 1~~0.050
0. 000 1~~0. 050
0. 000 2~0. 050
0.0002~0.050
氧化物
氧化铜
氧化锌
氧化铝
氧化铬
氧化物质量分数/%
0. 000 1~0. 050
0. 000 5~0. 050
0. 000 5~~0. 050
0. 000 5 ~ 0. 050
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行质谱测定。12试剂和材料
除非另有规定均使用二次去离子水。12.1氢氧化钠，优级纯。
12.2无水碳酸钠，优级纯。
12.3硝酸（pl.4g/mL）,MOS级。12.4硫酸，优级纯。
12.5盐酸，优级纯。
12.6过氧化氢（30%）。
12.7硝酸(1+1)。
12.8硫酸(1+1)。
12.9硫酸(1+4)。
12.10盐酸(1+1)。
硝酸稀释液（1+199）。
2钻标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钻（纯度99.9%）于烧杯中，加人50mL硝酸12. 12
（12.7），在水浴上加热溶解，冷却后加人少量水并煮沸，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钴。再将此溶液用硝酸(5+95)稀释成1mL含1μg和1mL含 0.1 μg钴的标准溶液。
12.13锰标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属锰（纯度>99.9%，预先用稀硫酸洗涤除去表面上的氧化物，再用水洗涤除酸，烘干冷却后使用），加人20mL硫酸（12.8)溶解，移人1000mL容量瓶中，用7
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水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锰。再将此溶液用硫酸（5十95)稀释成1mL含1μg和1 mL含 0.1 μg锰的标准溶液。12.14铅标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铅（纯度>99.9%）于烧杯中，加30mL硝酸（12.7)溶解，待完全溶解后，加热除去二氧化氮，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。再将此溶液用硝酸(5+95)稀释成1ml.含1μg和1mL含0.1μg铅的标准溶液。12.15镍标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镍（纯度≥99.9%）于烧杯中，加人15mL硝酸（12.7），在水浴上加热溶解，然后加入2mL硫酸（12.8），继续加热蒸干直至硫酸白烟冒尽，取下冷却，加人150mI.水和5mL硫酸（12.8）浸出，加热使盐类溶解，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含有1mg镍。再将此溶液用硝酸（5十95）稀释成1mL含1ug和1mL含0.1μg镍的标准溶液。
12.16铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜（纯度99.9%），加人20mL硝酸（12.7），低温加热溶解并蒸发至近干，再加人10mL硫酸（12.8)，小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有1mg铜。再将此溶液用硫酸(5+95)稀释成1ml含1μg和1mL含0.1μg铜的标准溶液。12.17锌标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属锌（纯度>99.9%）于300mL烧杯中，加人30mL~40mL盐酸（12.10），待其溶解完全后，加热煮沸几分钟，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锌。再将此溶液用盐酸（5+95）稀释成1mL含1μg和1ml含0.1g锌的标推溶液。
12.18铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝（纯度99.9%）于300mL烧杯中，加人20mL水，加人3g氢氧化钠（12.1），待其溶解完全后用盐酸（12.10)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其溶解并不断搅拌，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铝。再将此溶液用盐酸（5+95稀释成1mL含1μg和1ml含0.1μg铝的标准溶液。12.19铬标准贮存溶液：准确称取3.7349g铬酸钾（优级纯，预先在105℃烘烤至约1h，经冷却后使用）,溶于少量水后，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有1mg铬。再将此溶液稀释成1mL含1 μg和1 mL含0.1μg铬的标准溶液。12.20钢内标贮存溶液：准确称取1.0000g金属铟（纯度>99.9%）于300mL烧杯中，加人20mL~30ml盐酸（12.10)，置于水浴上加热使其完全溶解，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有1mg铟。再将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1ml含1μg铟的内标溶液。12.21艳内标贮存溶液：准确称取1.26675g氯化钝（优级纯，在110℃烘干过），溶于少量水后，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钝。再将此溶液稀释成1mL含1 μg的内标溶液。
12.22氩气（纯度99.99%）。
13仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率不低于（0.8土0.1)Nor。14试样
14.1氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。14.2金属试样去掉氧化层，取样后，立即称量。15分析步骤
15.1空白试验
随同试料做空白试验。
15.2分析试液的制备
GB/T 12690.5—2003
15.2.1称取0.2500g（除二氧化外）的试样（14）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（12.7），加热溶至清亮[若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化，在铂埚中于900℃用200mg无水碳酸钠（12.2)熔融，浸出后与原滤液合并，蒸至小体积]，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取5.00mL该试液于25mL比色管中，加入2.50mL内标溶液（12.20或12.21），以水稀释至刻度，混匀，待测。
15.2.2称取0.2500g（二氧化铺）试样（14)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（12.7）和1.5mL过氧化氢（12.6），加热溶至清亮并赶尽气泡[若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化，在铂埚中于900℃用200mg无水碳酸钠（12.2）熔融，浸出后与原滤液合并，蒸至小体积」，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。分取5.00mL该试液于25mL比色管中，加人2.50mL内标溶液（12.20或12.21，以水稀释至刻度，混匀，待测。15.3标样溶液的制备
按表8分别移取适量标准溶液（12.12～12.19）于6个50mL容量瓶中，加人5.00mL内标溶液（12.20或12.21），以硝酸稀释液（12.11)稀释至刻度，混勾，配成系列标准溶液见表8。表8
标液编号
15.4测定
15.4.1测定条件：
等离子体光源：射频功率1.0kW。Pb
各被测元素浓度/（10-3μg/mL）Ni
氩气流量：冷却气流量12I./min，辅助气流量0.7I/min，雾化气流量0.9L/min。质谱仪参数：分析室真空（动态）1×10-5Torr～2×10-3Torr。测量参数：测量方式为峰跳式，重复次数：3；每峰采样点：3；试液提升率：1.0ml/min。测量同位素及线性范围见表9。
测量同位素
58或60
线性范围/%
0. 000 1~~0. 1
0. 000 1~0. 1
0. 000 2~~0. 1
0. 000 2~0. 1
测量同位素
64或66
15.4.3将分析试液（15.2)与标样溶液（15.3)同时进行等离子体质谱测定。分析结果的计算
线性范围/%
0. 000 1~0. 1
0.000 5~0.1
0. 000 5 ~~0. 1
0. 000 5~~0. 1
将标样溶液（15.3)的浓度直接输人计算机，用内标校正法校正稀土基体对被测元素的非谱干扰，由9
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计算机计算、校正并输出空白试验(15.1)溶液和分析试液(15.2)中待测元素的浓度。按式(2)计算被测元素的质量分数，数值以%表示：_ k(c- co)V,V。× 10-6
式中：
(X)-—试料中被测元素的氧化物或金属的质量分数(%)；-计算机输出的分析试液（15.2)中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；.(2)
Co-—计算机输出的空白试验(15.1)溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V2-—分析试液（15.2)的体积，单位为毫升（mL)；V。-
试液总体积，单位为毫升（mL）；m一一试料的质量，单位为克(g)；V,—一分取试液的体积，单位为毫升（mL)；k-—一各元素氧化物与其单质的换算系数（计算金属含量时，k=1），见表10。表10
（Co2O.）
精密度
17.1重复性
(MnOz)
（Al2O）
(Cr.O,）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表11数据采用线性内插法求得；超过表11中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得表11
氧化钴
氧化锰
氧化铅
氧化镍
氧化物质量分数/%
重复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.8×s ，s,为重复性标准差。17.2允许差
氧化铜
氧化锌
氧化铝
氧化铬
实验室之间分析结果的差值应不大于表12所列允许差。10
氧化物质量分数/%
重复性限(r)/%
氧化钴
氧化锰
氧化铅
氧化镍
氧化物质量分数/%
0. 000 1~ 0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0. 002 0
>0. 002 0~0. 004 0
>0. 004 0 ~0. 008 0
>0. 008 0~0. 016
>0. 016~0.050
0.0001~0.0005
>0. 000 5 ~0. 002 0
>0. 002 0 ~0. 004 0
>0. 004 0~0. 008 0
>0. 008 0~0. 016
>0.016~0.050
0. 000 2 ~ 0. 000 5
>0. 000 5~0. 002 0
>0. 002 0 ~~ 0. 004 0
>0. 004 0 ~~0. 008 0
>0.008 0~0.016
>0.016~0.050
0. 000 2 ~~ 0. 000 5
>0. 000 5~0. 002 0
>0. 002 0~0. 004 0
≥0. 004 0~0. 008 0
>0. 008 0~0. 016
>0.016~~0.050
质量保证和控制
充许差/%
氧化铜
氧化锌
氧化铝
氧化铬
GB/T 12690.5--2003
氧化物质量分数/%
0. 000 1~0. 000 5
>0. 000 5~0. 002 0
0. 002 0~0. 004 0
>0. 004 0~0. 008 0
>0. 008 0~0. 016
>0. 016~0. 050
0. 000 5~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~0. 004 0
>0. 004 0 ~ 0. 008 0
>0. 008 0~0. 016
>0. 016~~0. 050
0. 000 5 ~0. 002 0
0. 002 0~0. 004 0
>0. 004 0~0, 008 0
>0. 008 0 ~0. 01 6
>0.016~~0. 050
0. 000 5 ~0. 002 0
>0. 002 0 ~~0. 004 0
≥0. 004 0 ~0. 008 0
≥0. 008 0~0. 016
>0. 016～~0. 050
充许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。