【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法

GB/T12690.6-2003
本标难是在GB/F11074.8—198及GB/T12690.20—1990的基础上进行修订的。修订后的标准规范了标游情式并增加丁重复性试验，本标准由国家计划委员会稀土办公室提出：本标惟由余国册士标准化控术委员会归口：本标准由上海联龙新材料股份有限公司起点木标维起草人：美克平、土金伟、陆世盘本标准由全国稀十标化技术委员会负声解释，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T11074,3—1989.GH/T12690.20—19901范国
稀土金属及基氧化物中非蒂士杂质化学分析方法
铁量的测定
硫鼠酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法本部分规定「称二金属及具氧化物铁合量的测定方法。GB/T12690.6—2003
本部分适于释土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定作围（质量分数），0.5001%--0.3050%。2方法原理
或样用盐酸或码酸探解，在微酸性介质中，铁勺碱氯酸钾、1,10-.效杂菲形成紫红色三元络合物，州中基异基期益收该络合物.于分光光度计技长523m处测量其吸北底，3试剂
3. 1甲基异丁基，
3.2过氧化氢（30%）。
3.3盐酸(1-1),优级纯
3.4碰酸（1-1).优级纯。
3.5硫鼠粮评率液(593/)
3.6：.10二氮杂非乙醇溶箍（2.5g/L）：栋收5.25g1.10-二氢杂非降解元100m.I.乙醇中3.7铁标准忙在率效：准确称取0.10W0g铁（练型5.%）十150ml烧杯中，30mL盐酸（3.3)，低温加热溶解：冷却至。移人1WL容量瓶巾，用水那帮至刻理，择匀，此穿液1的含10恢。bzxZ.net
3.8铁标解液：秘取10.00nul.铁标烂存培链（3.7)于1Mml.容虚瓶中，用水稀样至划，册此渐滴1mL含1铁。
分光光要让。
5试样
5.1试样经900℃预灼烧1h，非骨于F煤器中冷印至室况备用，5.2通试择需去表面化层，取样后文即称栏，6分析步累
6.1试料
按表1称收试样(5),精谢至U.U1)1g6.2测定次数
独地进行两比测定，取其平与值。GB/T12690.6--2003
6.3空自试验
高试料微空白试验。
6.4测定
长含（量效）
0. 0C3 1-- 0. 000 5
>c, GoK E.-0. Ou2 3
>C. COY :--0. D05 C
试料/
2, 509 0
巧总车权/
多识准体权/
外加机险（3.3体机）
6.4.1按表二将（除氧化外>的试料(6.1)置了:00ml.能杯中，圳5ml.盐【3.3)，低温加热至落解完全冷却率室退拨表1替人客量瓶中，以求稀释至刻度，混约。6.4.2胺表1将（氢化饰)试料（6.1)骨于100ml烧杯中，加5mL硝醚（3.4)滴加过氧化氢（3.2)低温加热争溶解完全并蒸至奢液空黄色，不再有小气泡出现。冷却至室征，按表1秘人密量瓶中，以水租释至刻库，避勾。
6.4.3按表1转液（位.4.1或.4.2)移人60ml.分戒漏斗中，补加盐酸(3.3)，混句：加2mL统部酸钾熔被（3.5），2.0l.110-氯鼎菲乙醇接减(3.6），池勺。加5.00mL币其异了基酮（3.1）据Lmin静骨分层，弃去水相，
8.4.4移限帮分有机相游液（6.4.3)于1tm收地中，以或料空H沿箍为登比，于分光光度计波长处断盘其驶光度。从「作两续上查得相应的缺量。6.5工作曲线的给制
6.5.1移取0,1.0mL2.VUm3.00m,,mL,5.0Cm),铁标准游3.8)分别觉干-组60mL分微润斗.以水程弃至约20mL。l2mL盐酸（3.3)，漏句，加2mL硫鼠酸抑溶滤（3.点）.2.Cml1,10二您杂菲乙碎腋（3.6）依次混勺，加5.00mI.甲基外丁基酮（3.1)，振落1mim，苗分层，弃卡水相。
6.5.2移取部分有机相誉滤（..于；而吸收池中，以试剂空白路减为参比，于分光光座计滤长520m处测尽其吸光度，以铁品为槛查标，吸光座为坐标热制工快曲线。7分析结果的计尊
7.1按式(1)并算稀十金减中快的质做分数，数值以%表示：w(Pe) = m, -Vx 10 :
i自工作曲缆查得的，单位为克（）V—总获总体积.单位为毫升（ml.3一移取试疫体积，单位为壶升（ml.)，V,
战料的质量，单位为克（
7.2按式(2)计算稀上氧化物中氧化铁的质盈分数，数值以终表示：w(FcO,) = w[Fe) X :. 430
式中：
使7.1条求得缺的质量分微，%：主铁量恢算成三氧化三铁量的系数。-(1)
8精密座
8.1重性
GB12690.6-2003
在更烹性条件下获得的两次独立测或结果的测定值，在以下给出的乎与值的范困内，这购个测试结果的绝对差值不通过重性限（r)，超过敢复性限()的情况不过5%，重复性限（)按表2数期采用线性内插法求得。
长量(所量分效)/%
注：电性为2,元为真更性标准差8,2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大丁表3所列允许差。表3
性含量(,蛋置分数)/56
C, COC 1U. DOU 8
>0. 0CO B~D. 0Dt
0.DE 6~0. 0003
>. U03 0--G. c01 0
9质量保证和控制
重复性阻(/路
0. 000 06
充许整/X
每周用自制的控制标样（如有国家敏或行业然标样时，应首先使用）校核一次本标准分析力法的有效性、当过程失控时，庭找出原固、判正据误，重新进行较较，
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