【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
稀士金属及其氧化物化学分析方法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Rare-carth metals and thcir oxides---Determination of iron contcnt-1, 10-phenantroline spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中铁含的测定方法。GB/T12690.1990
本标准适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定，测定范围：0.0040%～1.20%，2引用标准
GB1、4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用盐酸或硝酸溶解，在pH3～4的介质中，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，并与1，10氮杂非生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试剂
4.1抗坏血酸。
4.2过氰化氢（30%）。
4.3盐酸（1+5）。
4.4硝酸（1+1)。
4.5柠檬酸三钠溶液（300g/L）。4.61,10二氮杂菲乙醇溶液（10g/L）：称取1gl，10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇中。4.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁（99.9%）于150mL烧杯中，加30mL盐酸（4.3），低温加热至济解完全，冷即至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100ug钦。4.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10ug铁。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
测定数量
国家技术监督局1990-12-30批准174
199201-01实施
GB/T 12690.19---90
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850（预灼烧2h.金属试样需去掉表面氧化层），精确至0.0001g：裘1
铁含垫，%
0. 004 0~~0. 020
0. 020~0. 040
0. 040~0. 20
20. 20 0. 80
>0. 80~1. 20
6.3空白试验
随同试料做空自试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
试液总体积，mLbzxz.net
移取试液体积，ml.
6.4.1.1将除_氧化铈外的试料（6.2)臀于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，按表！移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2将二氧化铺试料（6.2)置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（4.4），滴加过氧化氢（4.2），低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.4.2接表1将溶液（6.4.1）移入25mL容量瓶中，加2mL盐酸（4.3），混匀。加5mL柠檬酸钠溶液（4.5），混匀。加约30mg抗坏血酸（4.1），混匀。加1mL1，10-二氮杂菲乙醇溶液（4.6），用水稀释至刻度，混勾，放臂5 min。
6.4.3移取部分溶液（6.4.2)于1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
6.4.4查铁量
6.4.4.1对于无色稀土离子的试料，出6.4.3条测得的吸光度值直接从工作曲线上查得相应的铁量6.4.4.2对于有色稀土离子的试料，按表1将溶液（6.4.1)移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。以水为参比，用1cm比色Ⅲ于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。由6.4.3条测得的吸光度值减去相应稀士试液测得的吸光度值后，再从工作曲线上查得相应的铁量。6.5T作曲线的绘制
6.5.1移取0、t.00.2.00.3.00、4.00.5.00.6.00、7.00mL铁标准溶液（4.8)分别置于-组25mL容量瓶中，加2ml.盐酸（4.3），混匀。加5mL柠檬酸三钠溶液（4.5），混匀。加约30mg抗坏血酸（4.1），混勺。加lmL1.10-二氮杂菲乙醇溶液（4.6），用水稀释至刻度，混匀。放置5min。6.5.2移取部分溶液（6.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线7分析结果的计算与表述
7.1按式（1)计算稀土金属中铁的百分含量：Fe(%)=m10 × 100
式中：m-自上作曲线上查得的铁量，ug；）
V——-试液总体积,mL；
V，-—-移取试液的体积,mL；
试料的质量，g。
GB/T 12690.19 :-90
7.2按式(2)计算稀土氧化物中三氧化二铁的百分含量：Fe20(%) = Fe% X 1.430
武中： Fe(%)
一一由7.1条求得的铁的百分含量；1.430一由铁量换算成三氟化二铁量的系数。8允许差
实验室之闻分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 004 0~~ 0. 008 0
>0. 008 0~~0. 020 0
>0.020--0.060
>0, 060~~0. 200
>0. 20~0. 60
>0. 60~1. 20
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标推主要起草人陆世鑫、王晔明。充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77《稀土产品化学分析方法》作废。176
（2）
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