【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

GB/T12690.13—2003
本部分足为了满足相应产品标准和市场需要函制定的、本部分采用2种分析方法，既电感揭合等商子体发射光错法及电感合等商了体质谱法。本部分由国家发展计始委员会帮十办公室提田。本部分出全国蒂十标准化技术委员会归口。本部分由包头税土研究院起草
本部分由包竭土商科技股份有限公、中校案团公司二二厂加起单.本部分方法1主要起草人·搬爱端，社梅，刘碗态，本部分方法1主要验证人，张桂梅、冯海宁，姚南虹，本部分方法2主要起草人，张型明、许游、郝冬悔本帮分灯法2主要验证人：陈立民，刘新燕。本部分出全国帝十标准化技术委员会负有群秤1范剑
稀土金属及其氟化物中非稀土杂质化学分析方法钼、钨量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法和电感帮合等离子体质谱法
方法1
GB/T12690.13—2003
木方达视尼、金属调、念展新、金属增、金民敏、金属彭、金居销、金网、金属金属金属纪中年，含是的测定定法，
木方法延用于金刷调，金网饰、金风增、金属敏，金两彩，金属饰，金写轧，金届做，金属销，金写忆、锅含的巢定。测定范固（质量分数）：钳.910收-.0；等（.0%~0.50%，2方法原理
试料用确酸、常就酸溶解，同时分高蒂土基体，氢等竭于光谱法副定。3试剂和材料
3.1硝42/。
3.2氢然酸(pl.11g/ml.)
3.3销标准广存游滚：称取0.1500g氧化钼（Mm0纯度>99.9%，经110℃烘下11.用5：[.水游解，移人Om容量版中，用水带释刻度，滤勾，此游液1含】g新：保存于塑科瓶中：3.4钨标准籍孩，称取1.1261g二化0，纯境>9.%，外115烘干15）用18化销及少许水穿解，移人195mT.容量瓶中，用求帮释至刻度.混勺。此落液1ml.含二g码。保存于料
3.亏传混合标准落液，移液5.00mL铅标准落液（3.3).5.00m1.标准液（3.4)十100mL客税，加人2m.氢氟（3.2).用水稀释至别度，混勺。此落微1mL含5ug扫、S0\名。依上辈料版中。
3.6酸落效50g1.)
3.7气sS.99%）。
1俊器
全谱直读电越机合等高子述诺仪分裤率22m0005m.400m为0.09m5试样
将试栏去独次面氧化层，取样后立即殊量。6分析步骤
E.1分析试难的制备
6.1.1称取1.ug次率5）十200mL叫剂乙增烧杯中.加入小许水10ml硫（3.1).热滑1
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解，均人约5门mL水，加热至近洗，按表1加人氢氧酸（3.2)，加热至近沸，保温10mi，放胃冷却至究温，移人100T，量频中，用水格释刻度，混匀，待况淀下沉后，用两张慢速滤纸干过缺。6. 1.2按表1分收试液(6. 1.1)于25 mL容盛瓶中,加人2.S m正酮格微(3. 6),用水稀释至制度,避，
含量（质置分效)范周/时
0, 0_0-0, D50
2G.CSC-i. .c
6.2标样旁液的制备
血,鼠单增人盘/ml.
分缺体积/mE
外别移取050ml.200ml.,500ml.标准溶箍（3.5>于3个50mL弃量瓶中，加入u.3L氢前酸(3.2),5mL硼酸萨衰（3.6).用水稀释至到度，限匀。此系列标样搭滤的浓度为0.50μg/mT,2. 00 μg/mI.,5. Q0 pg/ml..
6.3测定
6.3.1测定条性
等高子怀光源：使用功率不天于2。较气滋量，0.6[./mn辅地气量，0,51/mim.眼光时间：长波15>.短波259;
规创商度载图上14em-~16cm。
6.9.2分析线：
试样体为测，怖，搭，敏、、钒，球，销、钇时，铂的分析战德长决281.615血，兽的分析线满长为207，911mm，试样基依为缩时，销的分析线源长为284.823mm，的分析线减长为2U7.311nm6.3.3将分析试据(5.1.2)与标样获减(5.2)同时进行盘等子体光措测定，7分析坑果的计再
将标样落液(6.2)的浓度输人计算机，由计算机输出分析试减(6.1.2)中钼、钨的丧度。并按式(1)计算帮、剪的质量分教，教值以为表示：w(Mo.W):..Vx10-
计算机输出的分析试腋（6.1.2)中销、势的举度，单位为设克每毫升（义/m）V.—分析试(6,3.2)的体积，单位为毫升(ml)：V,---分取试被体积.单位为案升（mL)；V。—试绝总伴积，单位为言力（ml.试料的量，单位为克（g）。
8精密既
8.1 重复性
在重性新件下获得的两次驱立测试结来的则是值，在以下给出的平均值的将座内，这两个副试结果的单斯差值不超过再复性限(*)，制过重登性限(+)的情况不相过%.重复件限（)按表2数据乐用望性内插法求得：
相合品<质量针数》/%
重复性限(r)/
0, 0011
注：重复性限(*)为 2. B× 3 3, 以重复性标作些8.2光许塑
告量（质质分数）/%
3, 325
实验之问分析结果的差低应还大于表3所列充许差。表3
相含量（质量分数)
>0. 050--0, 10
新量保证和控划
无扩垫
将含卓（正量分数)/%
0.010-c.c3e
>0.050--0.10
>0. 10. 50
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重量性限（/g
C, Gom 4
允许些/%
将周用自制的控制标样（如有国级或行业级标样时，应首先便用）校越一次本标准分析方法的有效性，当过程失整时,应找出原因纠正错误，重新进行校越。方法2
t0范围
本方法规定了疆士金周也钳，整含量的测定方法，本方法适用于税土金周中铅，够含量的测定。测定范国质量分数）0.001心%~0,10%。11方法乐理
试料用确酸，氢每酸密解，同时分商稀土革体，在稀氢惠晚介质中，直接必氧等商子体光源发，进行所诺测定，
试刻和料
硝酸（01.43g/ml.)：
12.2氢氯酸pl,15R/ml.)
12.3氧化氢（30%）。
硼啤（50g/L)
12.5销标准贴存落浓你取0.1500三氧化销（Mo0+纯做.%+蛇110℃烘干1h）于烧杯中，用5mL丽酸（12.4\溶解至清，冷却。移人1000mL睿景瓶中，用水稀释至刻座，准句。此落满1mL含0. 1细。保存于塑料瓶中。
12.6钨标准胜存落滤：称取0.12G1*三机化钨（WO%，纯度>99.9%.经110C烘下1H)于杯中，用 5 氢氧化钠及少许水溶磷,移人 1 (00n nl.容量瓶中,用水餐释至刻度,混习、此谱糖 1 mT. 含3
GB/I1269.13—2003
0.1mp钨。保存塑料瓶中
12.7钥，鸽混合标准溶被：分剃移取10.ml.钳，钨标准严存熔12.5、1岁.6)F100m1.塑料容围与中，用氢氧酸（1十39)稀至刻度，混勾。此腋1m1.个0g射、0书。再挤此降液用氢筑酸(1+9>粥弃成1mL含o.5扫,0.5的。12.B笔内标榕液：称取0,12702需化艳，加人10m].K及2m.确或（12.1)搭解至消，净钟。移人100m密过中，用水稀会度强句。此液m含！艳。再将此落肥磁整！1！带秘成1L25饱。
12.9盘气（纯度>99.99%）：
13收器
电感合等离于怀质谱仅：质孟分解室不低十（3.8-0.1）Not，14试择
金通试样需去掉表而氧化层，欧据后资即称果。15分析步
15.1分析试液的制督
称取1.000Cg试样（14)十250mL聚四瓶乙烯烧杯中，加人0ml.销（12.1)滴~6减过化氢12.3）于电热拉上燃通游解至浓：用水稀择至约8、E..热室近排，加人51m.氢氯酸12，2：供温13mim.中间搬动需次，放置冷却至室：秘人250mL容盘瓶中，用水希举至刻度.游寸，书阅定量泄纸干过满。按表4分取滤满于100mL客罩瓶中，加人2mL饱内标整料（12.8)，3.心mL雨酸溶（12,4),用水稀释至刻度，据列。表4
有量(质量分款）范世/36
0. 001 G--0. 01U
>0.010--0. 10
15.2标样溶被的制备
分胶样独/ml.
我取0,001.55mI.,1C,3)mJ.23,00ml.销、钥误合标准溶液（2.7:于一组100m.咨单瓶出，届人2.00ml艳内标落液（2.3),）mL氧率晚(12.2).2.EmL期的液（12.4)用水需车刻压混勺此标样系列的依度为3.00.005m0.0ml...10k/ml.。15.3翻定
15.3.1测定条件，
等商子体光源：功率1W
斜气流盘：冷却气流盘15L/mn；辅助气流量.3L/min;等化气流量0.1m:n，质语俊参数：分析室真空（动感）<1.3～.7)×10“Turr，谢量签数：测盘方式为峰端式；重友次数，2，每峰采样点：2，试商提升率：1.0L.mum.15.3.2测毕同位宗与线性范周：M98绒性范用（Ag/mL)：--.
W134;线性消国（g/m3.)，0~0.1016分析累的计算
将标样落箍（[5.2)的浓厘有接辅入汁算机，用内标运疫止非谱干扰并输出办析试谦（-5.1>的，针d
的依度。井按式(2)计费销、销的承量分效，数值以%表求：wMo.W)Yx10
式中：
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.-( 2)
计算机暂出的试就（15.1)十钥，游的他度、单位为额克每变升（/血L)v
试液总体积，单位为意开（mL)：—分联试掀的体积，单位为争升(mL)：V一一分新试液的体积.单位为毫升(mr.)试料的见量，单位为克（）：
婚密鹿
F7.1重象性
在再尽性条牛下我得的的这独立酬战销果的测足值，在以下给出的平均算的范内，这两个测试结果的绝对差值不超过重性限（），对过么性限（）的情况不超过%，单复性限（）按表5数据来用线生内插法求得，
重覆性降（/%
0. 0u0 09
往：重复性除(为2. 9×r-为量性标垫、2充许费
含量（质量分数）/5
0. 009 85
实临室之间分析结果的差佰应不人表6所别充计差表6
订含质（证民会微)/5
3, X.1 0---n, to.
-. 005 n-.0. 010
n, nn. 050
n, nen- nkn
2, 2--, 1
质立保证和控制
允件差/%
势含显(质盛分效)/%
. 1I ~ D. DD!
-3. Xi 0~u. U!u
2*13. 12112~ 1. 13b1
20. 00J. 1G
重亚性限(r)/56
0, 000 20
3, ×2 5
3, 512
充许差/%
.0c5 2
同用制的控制标样（则有国家敏变行业欲标样时，显首光使用》校“次本标分折左法的有效性，当芯保先控时，应找山原四，创正错误，耳新进行校核5
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