【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法钼蓝分光光度法测定酸溶硅量
Rare-earth metals and their oxides -Determination of acid soluble silicon oxide-Molybdenum blue spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。GB/T12690.23--90
本标准适用了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定，测定范围：0.001%~～0.20%，2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用盐酸或硝酸溶解，在0.06～0.12mol/L的硫酸介质中，硅与酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、杂多酸，抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.2过氧化氧（30%）。
4.3盐酸（1+2），优级纯。
4.4硫酸（1+5），优级纯。
氨水（1十3），超纯。
4.6抗环血酸（50g/L），用时配制。草酸-硫酸混合酸：称取1.0g草酸（优级纯）溶于100mL硫酸（4.4)中。4.71
4.8钼酸铵溶液（50g/1)，优级纯。于塑料瓶中。4.9高纯水。
4.10硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在120℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅（光谱纯），置于铂蜗中，加入5g无水碳酸钠（优级纯），于9501000℃熔融到红色透明。稍冷后用热水（4.9）浸出，加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水（4.9）稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中，此溶液1mL含1mg二氧化硅。4.11硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（4.10)于1000mL容量瓶中，用水（1.9）稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中，此溶液1mL含10μg二氧化硅。国家技术监督局1990-12-30批准186
1992-01-01实施
4.12对硝基酚指示剂溶液（1g/1）。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
GB/T12690.23--90
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层）.精确至0.0001g表1
除二氧化铈外
二氧化硅含量
的试料
二氧化铺试料
试液总体积
加盐酸（4.3)体积|加硝酸(4.1)体积|加过氧化氢体积mL
0. 00t 0~0. 002 0 1. 000 0
0.002 0~0.005 010.500 0
0.005 0~0. 030
>0.030~0.060
>0. 060～0. 20
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
移取试液体积
6.4.1.1将非二氧化试料（6.2)置于100mL塑料杯中，按表1加入盐酸（4.3）F水浴中加热系溶解完全，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水（4.9)稀释至刻度，混匀。6.4.1.2将氧化铺试料（6.2)胃于100mL塑料杯中，按表1加入硝酸（4.1)和过氧化氢（4.2）.于室温下放置5min。于沸水浴中加热至溶解完全并蒸至溶液皇黄色，不再有小气泡出现。冷却至案温，移入50 mL容量瓶中，以水（4.9)稀释至刻度，混匀。6.4.2溶液酸度的调节
6.4.2.1按表1移取试料量为0.5000～1.0000的试料溶液（6.4.1)于100ml塑料杯中，边摇边滴加氮水（4.5)至沉淀刚出现，并用精密pH试纸测试其pH值约为3。6.4.2.2按表1移取相当于试料量为0.2000g的试料溶液（6.4.1)于100mL烧杯中[不足10mL.时补加水（4.9)至！0mL)，加1滴对硝基酚指示剂（4.12），以氨水（4.5)调至溶液呈黄色，再以硫酸（4.4）调至黄色刚消失，用精密pH试纸测其pH值约为3。6.4.3加0.4mL硫酸（4.4），混匀。加2.5mL钼酸铵溶液（4.8），混匀。在不低于20℃的室溢下放10min（或于沸水浴中放置30s，快速冷却至室温），加5mL草酸-硫酸混合酸（4.7），混匀。移入25mL比色管中，加2.5mL抗坏血酸（4.6)，以水（4.9)稀释至刻度，混匀、放置10min。6.4.4移取部分溶液（6.4.3）于-3cm比色血中，以试料空白溶液为参比（有色稀上离子试料应换用禽有与被测溶液等浓度试料的空白作参比）。于分光光度计波长800nm处测滑其吸光度，从7.作曲线上得相应的二氧化硅量。
6.5工作曲线的绘制
GB/T 12690.23-90
6.5.1移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50mL硅标溶液（4.［1）于分别置于-组25mL比色管中，以水（4.9)稀至10mL，以下按6.4.3条进行。6.5.2移取部分试液（6.5.1）于3cm比色.Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线7分析结果的计算与表述
7.1按式(1)计算稀七金属中硅的百分含量：0. 467 5 × mi XV× 10-5
Si(%) =
式中：0.4675——二氧化硅量换算成硅量的系数；m1—一自工作曲线上查得的二氧化硅量，ug；V一试液总体积,mL；
V.移取试液体积，mL;
试料的质量，.。bzxZ.net
7.2按式（2)计算稀土氧化物中氧化硅的百分含量：Si02(%) = Si% × 2. 139
式中：Si%--由7.1条求得的硅的百分含量；2.139--由硅量换算成二氧化硅量的系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
二氧化硅含量
0. 001 0 ~ 0. 004 0
>0. 004 0 ~ 0. 008 0
>0. 008 0~ 0. 020 0
2 0. 020~~0. 040
≥ 0. 040~~ 0. 080
20. 080~0. 120
>0. 12~0. 20
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。X 100
本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人忻明龙、陆世鑫。差
自本标实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77《稀土产品化学分析方法》作废，188
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