【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量

GB/T12690.29---2000
目前尚米查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足相应稀土氧化物产品的需要而制定。
本标准与GB/T12690.112690.27:-1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法和GB/T16480一1996《金属亿及氧化亿化学分析方法》标准中氧化铈的测定方法不周之处：本标准采用荧光光度法测定氧化铺，其灵敏度高于发射光谱法，并适用于各种稀土基体试样的分析。
本标准遵等：
GB/T7729--1987冶金产品化学分析方法分光光度法通则GB/T17433—1998治金产品化学分析基础术语本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。
本标准主要起草人：刘文华、姚京壁。207
中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法荧光光度法测定稀土氧化物中氧化量Rare earth metals and their oxide Determination of ceriumoxide content---Fluorescent spectrophotometric method1范围
GB/T12690.292000
木标准规定了氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化钝，氧化镝、氧化铁、氧化辑利氧化钇中氧化铈含量的测定方法。本标准适用于氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化铖、氧化镝、氧化饮、氧化钾和氧化钇中氧化铈含量的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。2方法原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，三价铈离子在波长251nm紫外光激发下产生炭光，了发射波长355nm处测量其相对荧光强度。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1)。
3.3盐酸(1+19)。
3.4高氯酸（1+1）。
3.5硝酸（1+1）
3.6氧化铺标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺，罩于100ml烧杯中，加4ml.硝酸（3.5），低温加热并滴加过氧化氢（3.1)助溶，直至完全溶清。加4mI，高氯酸（3.4），热至胃烟1min，再加2ml.高氯酸（3.4），继续加热至冒白烟1min，加10ml.盐酸（3.3)煮沸，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饰。冉将此溶液用盐酸（3.3)稀释成1mL含1ug氧化的标准溶液，其酸度为含5%的盐酸。3.7氧化镧标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化阑（氧化铺含量0.00001%）.置于500ml，烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml.盐酸（3.2），继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶波1ml.含100mg氧化镧。
3.8氧化标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化错（氧化铺含量0.00001%）置于500ml.烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加人100ml.盐酸（3.2）继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，批此溶液」ml.命100mg氧化错。
3.9氧化钕标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化钕（氧化含量0.00001%），置于国家质量技术监督局2000-06-05批准208
2000-11~01实施
GB/T12690.29-2000
500ml.烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢掘入100mL盐酸（3.2），继续加热至克全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化钕。
3.10氧化标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化（氧化铈含量<0.00001%）.7户500ml烧杯巾，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml盐酸（3.2），继续加热至完全溶解，冷却至密温。溶液移入250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，此溶液1mL.含100mg针化。
3.11氧化销标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化销（氧化铈含量<0.00001%），置500ml烧杯中，加100ml.水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2），继续加热至究全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化销。
3.12氧化钒标准溶液：称取25.0000g绕900C灼烧1h的氧化（氧化铺含量0.00001%），臀于500mL烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml盐酸（3.2），继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：此溶液1ml.含100mg氧化，
3.13氧化铖标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化（氧化铺含量≤0.00001%），置于500mL烧杯中.加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ml盐酸（3.2），继续加热全全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100mg氧化铖。
3.14氧化铺标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化镝（氧化铺含量0.00001%），置子500ml.烧杯中，加100ml.水。在低温加热并不断搅拌下.缓慢加人100mL盐酸（3.2），继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含100mg氧化镝。
3.15氧化铁标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化钦（氧化铺含量<0.00001%），置500mL烧杯中，加100ml水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2），继续加热至究全溶解，冷却至室温。溶液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化铁。
3.16氧化饵标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化饵（氧化含量0.00001%），置千500mL烧杯中，加100ml水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2），继续加热至究全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100mg氧化镇。
3.17氧化标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化亿（氧化钟含量.0.00001%），罩子500mL烧杯中，加100mL水。在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（3.2），继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100mg氧化。
4仪器
荧光分光光度计，光栅单色器，波长范围200～800nm5试样
将试样了900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。200
6分析步骤
6.1测定数量
GB/T12690.29--2000
称取二份试样进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。二氧化铈含量，%
0. 000 1--0. 000 5
>0, 000 5~-0. 002 0
>0. 002 0~-0. 010 0
6.3空白试验
试料g
加入盐酸(3.2),ml
随同试料以与试样所含稀土主成分相同、质量相等的稀土氧化物（氧化铈含量<0.00001%)进行空白试验。
6.4分析溶液的配制
将试料（6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温。将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用。6.5标样溶液的配制
移取0，0.50，1.00,2.50,5.00，10.0015.00mL氧化铺标准溶液（3.6）于-组25ml容量瓶中.按表1分别移入与试料所含的稀土主成分相同、质量相等的稀土氧化物标准溶液（3.7~3.17），用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。待用。6.6测定
按表2的测定条件测定分析溶液（6.4)和标样溶液（6.5)的相对荧光强度。以标样溶液所含二氧化量为横坐标，其相对荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线，从曲线上查出被测溶液中所含的二氧化铈量。表2
激发波长
7分析结果的计算
发射波长
按式(1)计算氧化铈的百分含量。CeO,(%) =www.bzxz.net
式中：mr
激发单色器带宽
(m -m2) × 10 6 × 100
从工作曲线上查得的分析溶波中所含的二氧化铈量，g。m-从工作曲线上查得的空白试验溶液中所含的二氧化量·g。m--试料的质量·。
8充允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。210
发射单色器带宽
二氧化铈含量
0. 000 1~0. 000 4
20. 000 4~0. 001 0
0. 001 0~0. 005 0
> 0. 005 0~~ 0. 010
GB/T 12690.29—2000
允许券
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