【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅,镉含量

中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀土化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铅、镉含量Chemical analysis of nitrate of rare earth for agriculture--Determination of lead and cadmium contentFlame atomic absorptionspectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中铅、含量的测定方法。GB/T 12687.6—90
本标准适用于农用硝酸稀士中铅和镉的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围：Pb 0. 001 % ~ 0. 01 % ;Cd 0. 000 1 % ~ 0. 001 % 。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用稀盐酸分解,在pH 4的条件下用 4-甲基-戊酮-{2)萃取铅或与吡咯烷二硫代甲酸氨生成的络合物，经破坏有机物，使用空气-乙炔火焰在原子吸收分光光度计上按表1所列的波长测量铅和镉的吸光度。
4试剂
4.1过氧化氢（30%）。
4.2盐酸，（p1.19g/mL），优级纯。4.3硝酸，（p1.42g/mL），优级纯。4. 44-甲基-戊酮-{2]。
4.5盐酸（1+1），优级纯。
长，nm
4.6铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（≥99.99%），加15mL盐酸（4.2)，滴加几滴硝酸（4.3)，加热溶解完全，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。4.7镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉(≥99.99%),加10mL盐酸(4.2),低温加热，逐滴滴入国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
GB/T 12687.6—90
过氧化氢（4.1），直至溶解完全，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含I mg镉。
4.8镉标准溶液：移取10.00mL镐标准贮存溶液（4.7）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。4.9混合标准溶液：各移取10.00mL铅标准贮存溶液（4.6）、镐标准溶液（4.8)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混。此溶液1mL分别含100ug铅、10ug镉。4.10醋酸钠缓冲溶液：称取32g无水醋酸钠，溶于适量水中，加120mL无水醋酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.11吡略烷二硫代甲酸铵溶液(2.5g/L)用时现配。5仪器
原·子吸收分光光度计。附铅、镐空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：铅的特征浓度应不大于0.1μg/mL。镉的特征浓度应不大于0.01ug/mL。精密度的最低要求：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不大于最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0. 7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
称取2.5g试料、精确到0.001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于50mL玻璃烧杯中，加入4mL盐酸（4.5），加热至试料完全溶解，冷至室温。移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2按照表2移取溶液（6.3.1)于60ml分液漏斗中，加水使总体积为15mL，加10mL缓冲液（4.10）、10mL吡咯烷二硫代甲酸氨溶液（4.11）、10mL4-甲基-戊酮-［2)（4.4），振荡2min。静置，待两相分层后，将有机相移入原烧杯中，低温蒸至近干。加入2mL硝酸（4.3），滴加过氧化氢（4.1)至溶液无色，蒸至近干。加2mL盐酸（4.2），再蒸至近干。滴加10滴盐酸（4.2），用水吹洗杯壁。移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。被测元素
量，%
0. 001 ~- 0. 004
0. 000 1~ 0. 000 4
≥0. 004～0. 007
≥0. 005~ 0. 000 7
>0. 007~ 0. 01
>0. 000 7~ 0. 001
移取体积,mL
GB/T 12687.6-90
6.3.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上，在表1所列波长处以水调零，测量吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的元素浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL混合标准溶液（4.9)于一组50mL容量瓶中，加入4mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上，在表1所列的波长处以水调零测量吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以被测元素浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算被测元素的百分含量（x）：X(%) = c×V XV,× 10-6
式中：X-被测元素铅或镉；
C——从工作曲线上查得铅或镉的浓度，ug/mL；试料溶液总体积，mL；
V—分取试液体积,mL；
V.分取试液的稀释体积,mL;
m -试料的质量,g。bZxz.net
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0. 001 0~ 0. 002 0
>0. 002 0~ 0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 004 0
>0. 004 0~0. 006 0
>0. 006 0~ 0. 008 0
>0. 008 0~0. 010 0
0. 000 10 ~ 0. 000 50
>0. 000 50~0. 001 5
≥0. 001 5～0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 005 0
GB/T12687.6—90
附录A
仪器工作条件
（参考件）
原子吸收分光光度计参考工作条件仪器
WFX-1A型
附加说明：
灯电流
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。单色器通带
本标准由北京有色金属与稀土应用研究所起草。本标准主要起草人刘荣秀、刘金荣。582
燃烧器高度
空气流量
乙炔流量
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