【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法

ICS 77. 040, 30
中华人民共和国国家标准
GB/T12689.2---2004
代替GB/T12689.4—1990
锌及锌合金化学分析方法
、原子荧光光谱法
砷量的测定www.bzxz.net
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys-The deternination of arsenic content-The atomic fluorescence spectrometer method2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化答理委最全
2004-10-01实施
本系列标准其有 12 部分,本部分为第 2 部分GB/T 12689.2—2004
本部分是对GB/T12689.4—1990《锌及锌金化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量》的
本部分与GB/T12689.4-1990相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款：改变了测定方法·由钳蓝分光光度法修改为原子荧光光谐法，测定范围正0.002%-[.02%修改为0.0010%~-0.05G%
本部分代替GB/T【2689.4-1900。本部分山中国有色金属工业协会提出。本部分山全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫产岛有色集团公司负责起革，本部分由株洲冶炼集公司起草。本部分由深市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫产舟有色集团公司、云南驰宏锌锗股份有限公司参加起草，
木部分主要起草人：七军学、何宗渊，本部分主要验证人：店红、蔡强、刘飞、李艳，本部分出全国有色金属标推化技术委员会负贡解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB 473—1976;
GB/T 12689.4 1990,
1范围
锌及锌合金化学分析方法
砷量的测定原子荧光光谱法
本部分规定了锌及锌合金中碑含量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中碑含量的测定，测定范围：0.0010%~0.050为。2方法原理
GB/T12689.2—2004
试料用硝酸溶解，以抗坏面酸进行预还原，以硫豚掩蔽铜，在氢化物发生器中，碑被硼氢化钾还原为氢化物，用氟气导人右英炉源子化器中，于原子茨光光谱仪上浏鼠砷的茨光强度，3试剂及材料
3.1市售试剂
3. 1. 1氢氰化钾,
3.1.2硼氢化钾。
3. 1.3酒名酸，
3. 1. 4 硫。
3. 1. 5抗坏血较。
3. 1. 6盐酸(pl. 1 g/m1.)。
3.2溶液
3.2. 1 盐酸(1+1),
3.2.2盐(1 + 9)
3.2. 3 硝酸(1 [1),
3.2.4氢氧化钾溶液《100名/1.)3.2.5硫脉抗坏血酸溶液：称取硫脲（3.1.4)抗坏匪酸（3.1.5)各25溶解于500mI.水中，用时现配。
3.2.6氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾(3.1.2)溶解于500Tnl.氢氧化钾溶液（3.2.1)中，过滤备用用时现配。
3.3标准溶液
3.3.1砷标准数存溶液：准确称取9，：320g三氧化一仲（>99.95关）于3001.烧杯，盖1表皿，加人20ml.氧化钾溶液（3.2.4），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性.硝冷，移人1000mL.容最瓶中用水稀释至刻度，混句。此辫液1ml含100%g砷。3.3.2神标准落液：移取5.00mL砷标准贮存溶液（3.3.1）于500mL容量瓶中，加人75ml.盐酸【3.1.6）,用水稀释至刻度，混勺]。此溶液1m.含1产g神。3.4材料
藏气（299.69%）：屏蔽和载气，4仪器
原子荧光光谱仪，附砷特和空心阴极灯CB/12689.2—2004
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于×to\g/mL.
-精密度:用 0.1 /mL 的砷标准溶液测量荧光强度 10 次,其标准偏差放不超过平均荧光强度的5. 0%。
原子荧光光谱仪的参考工作条件：-灯中流80mA；
负高压 260 V；
载气流量400ml/min：
屏蔽气流量800mI/min，
5分析步骤
5.1试料
称取 1.000 号试样,精确至 0. 000 1 号-5.2空白试验
随尚试料做空内试验。
5.3测定
5.3. 1将试料(5. 1)置于300 mI 烧杯中,盖上表血,加人 10 mL硝酸(3.2.3).低温游解完全,冷却店移人100 mL穿星瓶中，用水稀释垒刻度，混句，5.3.2按表1分取试藏于相应的容最瓶中，按表1加人盐酸（3.1.6)和硫眠一抗坏而酸溶瘀（3.2.5）用水稀释至刻度，混匀。室温放置25 min。表1
砷含量(质暨分数)/%
0.c010--0.C10
2>0.010--0. 020
0.020.~0.050
分取试液体积/ml.
加人盐酸（3.1.6)
盛/nL
相人硫脲一抗坏血酸
(3.2.5) 量/1nL
定容体积/mL
5.3.3准原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.2.2)为载流剂,氢化钾溶液(3.2.6)为还原剂,以神特种空心阴极灯为激发光源，测垦试料溶液砷的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线三查出砷的浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取 0.2.00.1.00.6.00.8.00.10.00、12.00.14.00 mL碘保溶液(3.3.2)于一组100 mL睿量瓶中,分别加人10 TI5,盐酸(3. 1. 6)和10 tm,统脲一抗坏血酸溶液(3.2.5),用水稀至刻度,混匀.放置25 min。该标准溶液对应的碘的液度为 0.0. 020,0. 040,0. 060、0. 080,0. 100.0. 120、0. 140 μg/ml..
5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度,减去试剂空户溶液的荧光强度。以砷浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制T作曲线。6分析结果的计算
按下式计算砷含量A:)：
：式中：
w(As)(%) =:Vyx10
一身工作曲线上查得砷的浓度，单位为微克每毫』（/mL）场---试液总体积，单位为毫升(mL);,
分试液体积.单位为毫升（mL）；-测定试液体积,单位为毫升(mL)，Va
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至三位小数;当神含量小于,010%时：表示至四小数。7精密度
7. 1重复性
GB/T 12689.2—2004
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这满个測试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限(r)的情说不超过5为，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
(As)/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插汰求得：表3
w(Aa)/%
注;重复性( r)为 2. 8S,,S. 为重复性标准差,再现性(R)为 2. 8Sk,为再现性标准差。8质量保证和控制
C、0043
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制控样菩代），每周或每两周校核一次本分析方法标祖有效性，当过程失控时，应找出原离，纠正错误后，重新进行校核。
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