【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

J77.045.30
中华人民共和国国家标准
GB/T12689.7—2004
代警GB/T12689.71990
锌及锌合金化学分析方法
镁量的测定火焰原子吸收光谱法The methods for chemical analysis of zine and zinc: alloysThe dctcrminatinn of magneglum content'lhe flame atomic absorption spcctronetric method(1SO3750.1976,Zincalloys--Delerfrinalionofmagnexium cuntentAtomic absorption mcihpd,MoO2004-04-30发帝
中华人代共利国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-10-01实施
本系列标准其有12部分：本部分为第7部分。GB/T12689.7—2004
本部分是对（/T12689.7—19906停及降合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钱盘>的修订
本部办偿做采用1%心37FC1376针合金中偿监的认定原了吸收光潜法，只对文本格式进行改。
本部分G/T2589.7—1990相比，要有灯下变动，一列文本格式进行厂修改，补充广精密度与质量保证和控制条款：去部分代替GB/T12689，7—1599，本部分由中国有色金屏1业办会出。木部分山全有色会网标准化技术委员公识口。本部分由胡卢出有危集团公司所责起草。本部分中深圳市中金岭南有些金属卧有限公新关希炼厂起草。本部分由株洲冶炼集团公司、荫产岛有色荒团公司水口山有色金属公司，白镇公内西北销锦治炼广梦闻趣草，
本部分主要起英人：刘御、张铁。本部分主需证人张毅赵丹，杨业萍、陶阅。本部分由全国有色金属际准化技承委员会负贡解舜。本部分所代格标准的我版本发布情况为：-GB/T :2589,—19$0.
1范围
锌及锌合金化学分析方法
璞量的测定火焰原子暇收光谱法本部分规定了峰及锌合金中案含或的副定方法，本部分适用于锌及接合金中镁含量的测定：测定范围,0.U1056~0.2C%，2方法原理
GB/T 12689.7-2004
运料州盐暖-销酸准台酸溶解，在烯带醛外卧中，以盐抑制的十快，用空气-乙炔火蜡，于原子吸收光落仪缺长285.2am处测量误的吸光查3试剂
分析旧水为二次蒸馏本，
3.1市售试剂
3.1.盐酸(l._9g/mL),优级纯免费标准下载网bzxz
3.1.2硝酸（p=.42g/mL),优皱纯.3.2落液
3.2.1益-殖酸说合酸：特185mL.就（3.1.1)和4m1.硝磁(3.1.2)很合：3.2.2删穿滤（SCg/L)：称收23.5g化调于4G0mT.烧杯中，加人25mL盐酸（3.1.1)，加热游解光全，冷夫至字源，厚人50心ml.穿量瓶中，用水稀释至测度.得勾：3.2.3铲基体筛银（10ug/mL），称取10g余回铲（99.93%）十400mL烧杯中，人100ml.水、S)mI.盐配一消酸据酸（3.2..加热路解完全，冷至字相，移入1000mL盘瓶中.用水赖释至刻度、湖均：
3.2.4铝基体落液（1m/m）：称取1.006金减铝（含S99%）于400mL.烧杯中，加少量盐醛（3.1.1)加热降解实全.冷却率室温，移人，000m上容载瓶中，用水格释至刻度，混勺。3.3标准溶液
3.3.1饶标忙正疗饿：称取1. 0%0#金属镁(*9.9%)一400nL烧杯中，加20L水、5mL盐限（3..1)，加热落解完，玲至室祖.移人用容瓶中，用水需解至度，泥匀。此奔商1含1糕
3.3.2镁标准落液移取10,00ml.镁标准贮存享夜（3.3.1)于10m.答量瓶中，加人5ml.盐晚(3.1>用水稀释至刻鹿.泥名：此落涨」ml.含10镁：4仪器
原子吸收光谱仪·附镁空心附圾灯在位器最伴工作条件下，从能达到下列指标者均可使用：轻证液度：在与测章落滤的其述相致的萍液中.载的特征浓度虚不大于0.0058/1m1.。精究度：用辰高浓度的标准落液漫最[0次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1，0%用敏低浓院的标准落液（不是\零浓度标准落液>漫量1心达吸光度其标确偏差应环超过高浓度标准率液半均败光度的0.5%。GD/T 12689.7—2004
-1.作两残线生，怕.1.作曲线按浓度等分成业段，最高段的吸光度考值与最任段的吸光度兰值之比，应不小0.8
一原子吸收光谱仪的券考一作条件：被长285.2nm；灯电流3.0mA；贫燃火烽，在原子化区测
5、分析步累
5. 1 试辑
按表1称取试单，请确至3.00012.表1
资含量
5. 219--0. 023
>-6. U2~-U. U5u
:-, 3~t. 12
3. 16--0. 2u
5.2空自试验
称取与试称相同的英体锌和错试料做空白试验。5.3测定
共科/g
5. 3. 1将试料,5. 1)胃」: 130 m:t. 烧杯中,加人 20 mi. 水,13 mz. 酸一硝酸混合酸(3. 2. 2),加热游解完全冷却至室温移人251rm.客战瓶中，用水稀释至刻度，很勾，5.3.2分款10.00mI.式德于100ml.容量瓶中，补14mL酸(3.1.1)和3mL(穿液（3.2.2).用水稀释宇刻度，派勺。
5.3.3快用气乙快火焰，于原子吸收光谱投被长25.2m处，以水两零，换量黄的吸光度减去试料空白落较吸充度，以工作由线上查出相应的镁浓度。5.4工作曲线的验等
5.4.1移度0,1.CC,2.30.3.00,1.003.CCrL偿标准案商(3.3.2).置千一组_00证穿量瓶中，各人与试料相应的锌基体溶范(3,2.3)与铝本体渗滴(3.2,4)并分别加人1mL盐单（3.1.1)和>m偏缩液（3.2.2），用水帮降至刻度，匀。该标准溶液对应的镁的浓度为0,.11,，20、C.30、0.10I, S μR/.T.
5.4.2使用字气-7.烘火将，于原-千胜收光诺仅泌长285.2nm外，以水洲，测盘标准系列落液的吸光展，减去乐准系列按地中“率“浓座降我的吸光座，以装的液度为抛坐标，吸光度为纵坐标绘制上作线。6分析结果的计算
按下式计钱含冠M）
e(Mgx%)e.Y,.V,x10e
式中！
卢T作典或上的钱度，单位为微克每g/议：-试获总体以.单位为是斗（nl);,：分政试跛体积，单位为案mL;：：：谢定成限体积，单位为案升（m);Ry
试料的质量，单位为（，
所得给果友示至二位小数.芳铁含过小于0.10头时表示至=价小数，了精密度
7. 1盘性
GR/T12689.7—2004
在重复性条件下变得的两次独立洲试结果的测定值，在以下给出的平均值范困内，这两个测试练果的绝对差值不超过正复性（r），超过更签性限（>的情况不疆过5%，重友性限(r)按表2据采用线性内拥法求得，
w(Mg>/
7.2再现性
0, 085
心,心1
在再现件条件下获得的两次础立副试结果的绝对差值不大下再现性限(R)，过再现性限(R的情不超过5，再现性限(R)按表数据采用线性内薪达求得：表3
wiMe2/
作：重复性(1为2.S.5,为量短性标准关..典现性:tR3,为3. 8.5r43±步降现性标准基，8质量保证和控制
盛用日家级标准性品或行业微标准详品当前者效有时，也可用控制标样替代），每同要两周校楼一改本分析力法标准的有效性：当过程失控，应找出原因.制止铅误后，重新进行校控：
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