【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法

1CS 17.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T12689.9—2004
fGB/T12665,-—10
锌及锌合金化学分析方法
锑量的测定
原子荧光光谱法和
火焰原子吸收光谱法
The methorls for themical analysis of zinc and zinc alloys-Thedetermination of antimonycontent--The atomic fluoresrence spectromeler and the flameatomic absorption spectroietric aethod2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检凝总局中国国家标准化管理委员会
2004-10-01实瓶
立系列标准有12部分，六部分为第9部分。CB,T12689.9—2004
部分是对GT/254.11—1S56等及锌合金北学分析片运火始原子贬收光谱供测定锦量的繁计
店部分与1：1125门比，要有下变：对文本挤式进行了接收，补了精事度一质量保证利控制条款！山法，改变了测定力法，原分析方法为火招床广赋收光语法、格改为：原子荧光光谱法·测定带出3.00券--0,0:修改片6,2010~-0. 05心方法2改变广测定范虑，测定范用（.5%--1.n5%修改为6.65%~1.00%本部分代1339，1—1596，
本部分日中国有色金证“业协会提中本部分出全用有色会同杯准化技本委员会归几本部分指产出色共用公可负员起。本分山梯湖治炼集压公司车，
本前分六法1出决市-企南有色金属股价限公而关冶炼！，芦岛有色染团公司云南紫新销性份下限公司参起
公部分方法1工要些人：鲁节刘程玲。部分方法1七要验证人：国红，季湛义，别飞、李艳。部分法2山漂念南有包金属股份限公叫酬关冶炼！产比有色柴团公司水有色会国公司多.
玄部分方法2起草人：向德新、台市庆不邓分方法？验栏人罗丝，李遵义谅平生本部分中全国有色会届标非比收术委员会负更解释。本部分所代替标难的历次及本发布情况，CB473-75:
6T126ks.11— 30.
1范围
锌及锌合金化学分析方法
B/T12639.9—2094
娣量的测定
原子费光光循清和火焰原子吸收光法方法1原子荧光光谱法
年部办规定了伴及锌合余中锦含量的测意力法，本部分适于择及伴合会中锐言的刚起，测定范用1（2方法康理
试料用腔酒石骏弃新以抗环血醇进预坏原，以流腺挖敏酮，在化物发器牛，娣被出氢化钾还两为氛化物，旧品气导人不生的原子化器中，于原了或光光讲仪1刷常的必光造度。3试剂及材料
3.1市售试剂
3.1.1氢氢化钾。
3..2化钾.
3.1.3泗石段.
3. 1. L硫脉。
3.1.5抢坏血酸
3.2溶液
3.2. 1 些腰(: 1 1;
3.2. 3碱酸(1--1::
3.2.4致化报熔糖（5/T)
3.2.5疏脉抗环血率被：冻验硫联(3.1.4)、机坏血酸（5.1.5)各25R溶部532m[.水巾。用时现配。
3.2.6利氢化行熔载，你取10g调氢化钾（3.二.2)路解元5001m).多气化钾游液（3.2.41中，过滤备用。用时现配
3.2.7硝酸酸深液：133洲石酸（3.1.3)游解于00止础醛5.2.3)中3.3标准溶液
3.3.1常标难存溶液称反0,10金第(3.关于00m杯盖1表人4g白酸（3..3),3）倍威（3.2.31加热游案光全，低温蒸发延T销险加人m-ml.盐载（3.2.1).微热落盐类，张除效的氨化物，取下降后.用益载（3.2.1)移人1mT.穿量施中，用水严至度淮与。此穿较：mL含心1说弟
3.3.2报标准商液：格按.00.标增灯存帝液（3.3，寸2C0mL.穿书做，同酸(3..1)能桦至划座：混勾，北落浓」m.l.含！g课3.4材料
盆气：屏蔽气和据气
(H/T12669.9—2004
4仅器
原子荧光流脂设，附锌将种空心阀极灯，在设器展性工作柔件下，压能达到以下指标看均川使用：闲不于×
一标酱变：升U./ml.的锦你准盗液量炎光强书10改其标准编差应不超正平均荧光强度的5.0，
原子荧光光诺仪参李二作条件灯电流CmA；负压250V：载气流量10Cmi./min：屏能气流战)m/in咖热炉温7t。下载标准就来标准下载网
5分折步靠
5.1试料
称圾1.300毫试端，情酬至C.3321g。5. 2空自试验
随后试料微自试验。
5.3刚定
5.3.1格远料（,1>置下200l.始环牛，益1表二，加人12mT.硝酸一佰石酸艳液3.2.7阅组萨完全或，移人[00m客量瓶中，人20ml.（3.2.1>和19账杭坏游液（3.2.=）水稀丝度泥年
5.3.2控表1分欣试添」1cml.奔量版表
销含望质整外数》“%
c.cin-nnin
+*5, 1919*+, 1b
5.3.3向穿晨板如人2CraL酸(1.2. 1)和1uL统联--亢坛血酸评较(3.2.5,以水整释至刻度液分温放置30int。
5.3.1在原丁荧产光谱议上.以带酸（37.2.2火载流，研号化钾路逆（.2.)还原剂：加热原了化炉温至33，以访特种空心所设们为激发光陈：刚试米济波的荧光强变减大女料空白案液的荧光强度，从工作曲线」查出锦的依
5. 4工作曲钱的绘制
5.4.1移取0,0.5U、1.、2.9、3.00、4.00,.m领标准游被13.3.2)于一组).奔量瓶中，该标籍滤对成的带用浓度0,0.6250.0、3.10.3,0.20、3.202g/1下疫5.3.3避行
5.4.2在与式试料遵定相应条上别步你准落滤的荧光强度，减！试空白落液的志光强度：以第改需描收标，宽光强度佳火额收标.效制工作其线：分析结果的计算
接式（1>算梯李量（SE：
sb0W+-+ V-x1G x
自工作也线上咨得梯的送，单位微克者：W-滚总位积，单为升（m)
——办取试液体机，单为壶升)：测定试滴体相！单件为套升（mL）；n
试的量，单位为克（）
所得统果表小至一应小数茎量小几010%时表示至位小数，7精密度
7. 1重瘦性
CB/T12689.9—2004
主克性条下我得的两次独文测试结果的通亲他，在以下给当的平与值范用内，这内个谢试结果闪绝对差值不超过重女世限（超过审复性限的情说不超过治，年件限按以下表数据采压然性内杜法求役：
7.2再现性
在现：非兼件下获得书用次独立测试站果的绝北差值不大于再境性依（R）：缸过再境性限（R）的吉记不超证5%，小0生股透以下表数据采用线慎内插法求得：表3
，2，，性标
月现性：火.4.%原性杯准兰。
8质量保证和控制
. uc 7
座州函家级标准举品或行业级标准择（当的两者没有时，五可用控到样替代），每周或每期周校校次本分析方以标准有效性。半过程尖控市，应遇出原叉，纠止错误后，重新进行放校。方法2火焰原子吸收光谱法
会部分规定，穿伴合会中销告毕的测定方法会部分适用及锌合会中销含其的测定：测定池：.0路一，心治，19方法原理
试料H殖临酒名校游解，于呢广或收光造这改〖217.Sm处，佛压坐气一乙快火筛测锦药级光
，试剂
11.1市悔试别
11.1.1酒石酸。
11.1.2酸1.12e/ml优级池
A12689.92004
11.2溶泄
11.2.1载1+1>。
11.2.2品合，称收100g港名吨11.1.J)降于10JL硝酸11.2.1)中11.2.3锌基体液（103mg/mL），格取50g会网锋（99.99%），胃于100mL烧环中，分饮加入运司消酸1.1.2辫解，移人00=.穿量瓶中，以水稀释至刻度混可：11.3标准溶液
弹标准溶额：称序0.2500金销（299.99%）胃：00mL烧杯中.加入15R请石配（1：.=.=）1=矿酸（11.1.2)，低温落解尼取下，玲。移人m容量兼中，用水程释至剂变，混伞，此路联」ml2g。
子强汝光谱设附梯穿心正被灯
在器量件工作条件下，凡达氢下列指标均可使用：特证滚变，在与测显溶液的基休相一致的落液中，增的特征浓度应不人，55！g/精商度：用数高浓度的标释减到或10次吸光度，其标准偏光应不超过平均吸光度的1.0%！用最低度的标净游施（人是“零\依度标准潜液测量次吸光度，其标准偏率应不链过敏高依度标准奔液收光度的0.5%.
工作此浅线·生，将1作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸为度差值与量低段吸为厘关值之比厘不小于0.7：
一原了设：女光谐仪考「作条：放217.6u品：灯电流3，心mA；费热火婚，原子化区测定13分析步骤
13.1试料
接表1系取试杆粘至0.0001g。
13.2空自试验
随同试料最空白实验（基体匹配的需作成体究白试验)。13.利定
13.3.1将试料（13.1）置100mT烧上表而.时人1=ml.很冷单11，3.3)，低加热尘溶邮完全冷地
第含试：质减分数>/K
6.C5C--3.253
0.250--1.00
试料量/3
试视总本积uL
加人得合酸(2)片
13.3.2按去4将试度移人相应的案章瓶中，加人扫应谣合酸（11.2.2），用水价释至刻度，施勺。13.3.3仅审气一乙炔火焰，于原子吸收充谱仅涉K217.63m处，以本调零.测量试孩的吸光度，减去试判空白滴液的及，从工牛出裁上变作定的锑液度，13.4T,作曲露的绘
13.4.1移收0、2.CC.4.9.5.00.8.0010,c0mL销标消穿<11.3）于一组163mT容录瓶中分别人与实科中相当量的M体落策(11.2.3)利10.混合酸（11.2.2)，以水格性全刻度.据可，该部准缩效的带的浓度为1、5.11,10.00.15,00,20.c0、25.00g/mL13.4.2在与试料测变相条件下谢就系列标推滚商吸光：盘，战去列标难培液中“零”浓度液闪吸光变，收娣浓度为摘坐标，驱光鸡为织坐标绘制工作血线。3
14分析结采的计算
按式(计算锦告显(sb）：
武宁：
xSh()=(V:X10-1
工作曲线上查得钾的微度，单笠为做年音（a/ml）；V.
试液总体积，单位为癌开（ml！试料有质量，羊位为克（g)
所得结需表东至二位心激，名锦量小小，10火时衣示全一位小数。15摘密度
[5.1复性
A/112689.9——2004
在重复性条性下快待的两次延守通试站果的测定，在以下给出的半均值范内，这两个想试结果的绝对差值不逐过币复性限（).超过重复性限()的情况不超过5%，重氢性限（)按表7款帮果用缆性内插达求得：
15.2再现性
G, coe
在再现性条件下联得的两次独文测试钻果的绝对差道不大于再玩性限（R），超对再现件限（尺)的情说不额过5%，再现性限（R)按表6数期采用越性内插法求得：泰
注：正更性为2.65,,5,为重至性杯推。既性（>2.3.5%：5k为再现性标准关16质量保证和控制
成用国京级标准样口成行业纠标准样品（当州卢没有时，也可用控润标样替代），每周或每两质枚核次本分方法标准有效性。当过是失控时，应找出原因，刘正错误后、主新进行校核
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