【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 镧、铈合量的测定 三溴偶氮胂分光光度法

ICS 77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T12689.11—2004
锌及锌合金化学分析方法
镧、铺合量的测定
三溴偶氮肿分光光度法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys-The determination of lanthanum and cerium contents-The lri-bromide arsenazo spectrepholometric method2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-10-01实施
木系列标准共有 12 部分,本部分为第 11 部分。本部分是首饮制定。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分山全国有色金属标准化技术委员会归。本部分由芦岛有色集团公部负贵起草。本部分由株洲冶炼集团公可起草。GB/T 12689.11—2004
本部分山葫芦岛有色集团公司，深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、水口山有色金属公司白银公司北铅锌冶炼厂参加起草。本部分主要起草人：勇、向德磊。本部分土要验证人：蔡强、邓志辉容波、牛艳红、武逸云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。1范围
锌及锌合金化学分析方法
GB/ 12689.11--2004
镧、铈合与的测定三溴偶氮肿分光光度法本部分规定了锌及锌合金中镧、铺合量的测定方法。本部分适用子锌及锌合金中瓣.铺合量的测定，测定范围：0.0050%~0.20%。2方法原理
试料用盐酸-过氧化氢莽解，在酸性介质中，，铈与三溴偶氮肺线成有色络合物，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。
3试剂
3.1市售试剂www.bzxz.net
3.1.1硝酸（pl.42 g/mL).优级纯。3.1.2过氧化氢（30%）。
3.2溶液
3.2. 1 盐酸(1+)。
3.2.2抗坏血酸（10g/L),用时现配。3.2.3三漠偶氮脾溶液（0.5g/L）：称取0.5g溴偶氮肿溶解于200ml.水中，用水稀释至1000mL3.3标准溶液
3.3.1镧标准贮存溶液：称取1.1728g三氧化镧（La0.299.9%，预先在」（00℃灼烧1h，置于干爆器中冷却，备用）十200ml.烧杯中，加人50mL盐酸（3.2.1）、数滴过氧化氢（3.1.2）低温加热溶解完全，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg。3.3.2铈标准存熔液：称取1.2284g氧化（Ce02≥99.9%，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用)于20%mL烧杯中，如人50mL硝酸（3.1.1）.放置片刻，加热煮沸，再加入5mL过氧化氢（3.1.2），低温加热，反复4～5次直至溶解完全，加热煮沸破坏过剩的过氧化氢，冷却。格入1000mL容瓶中，用水稀至刻度，混勾，此辫液1mL含1mg，3.3.3鋼、铈混合标准液：分别移取2.0ml镧标准贮存溶液（3.3.1）和铈标准贮存溶液（3.3.2）于1000inL穿量瓶中用水稀释至刻度，混句。此溶液1ml.含4μg、铺合量，4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1.称取试样.精确至0.0001。5.2空白试验
随同试料做空自试验。
GB/T 12689. 11--2004
5.3测定
5. 3. 1 将试料(5. 1)于 200 trL 烧杯中,盖 1.表血,加入 10 mL~20 mL 盐酸(3. 2. 1)、数滴过氧化氧(3.1.2),低温相热溶解至体积约5 mL,冷却,移人200 mL容冠瓶中,用水稀释至刻度,混勾。5.3.2按表1分取试液于25mL容鱼瓶中。表1
镧、铈合量的/含量(质量分数)
0. 005 0-0. 020
20. 020--0. 10
>0.30-~0.20
试料量/g
分取诚液量/mL
5. 3. 3 依次加人 5. 0 mL抗坏血酸(3. 2. 2)、4. 0 mL 盐酸(3. 2. 1),5. 0 mL 三漠偶氨肿(3. 2. 3)(每加一种试剂均需摇勾）,用水稀释至刻度，混勾。效臂10min。5. 3.4将部分溶液移入 2 cm吸收池中,以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长66O nm处测量吸光度。从工作趣线上查出相应的镧、铈合望。5. 4 工作曲线的绘制
5.4.1移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL、混合标准溶液（3.3.3)分别置于-组25ml,容量瓶中,该混合标准溶液对应的澜合量为 0、2.00,4,00、6.00、8.00、10.00 μ8。以下按 5.3.3条进行。5.4.2以试剂空白辫液为参比，在与试料测定相同条件下测鼠系列标准溶液的吸光度，以、铺合量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计弹铜、铺合量的含量w(Ia+Ce)：w(La+Ce)(%)=m.: V.X10
式中：
自工作曲线上查得镧、铺合量，单位为缴克（产g）：V。--试液总体积，单位为毫升（mL）；Vi
一分取试液体积，单位为毫升（mI.）；试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至二位小数，著合量<0.10%时表示垒三位小数，若铺合量<.0.010为时表示至四位小数。
7精密度
7. 1重复性
在重复性系件下获得的两独立测试结果的測定值，在以下给出的乎均慎范糊内，这哟个测试结录的绝对差值不超过重复性限（*），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
uLR-- Ce/%
7.2再现性
GB/T12689.11—2004
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情说不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：表3
w(La+Ce)/X
注,重复性(r)为 2. 8S, ,,为重复性标准差。再现性（R)为2.8.S#，S为再现性标准差，8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每屑或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时.应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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