【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 电感耦合等离子发射光谱法测定氧化镧中氧化铈,氧化镨,氧化钕,氧化钐,氧化钇量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法电感耦合等离子发射光谱法测定氧化中氧化铈、氧化、
氧化钕、氧化、氧化量
Lanthanum oxide-Determination of cerium oxide,praseodymium oxide ,nedeodynium oxide,samarium oxide and yttrium oxide-Induetively coupled plasma atomicemission spectrographie method1主题内容与适用范围
GB/T 12690.1-- 90
本标准规定了氧化镧中氧化锦、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化镧中氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化和氧化钇含量的顺序测定。测定范闹见表1。
氧化物
氧化铵
引用标准
测定范围，%
0.040~~0. 400
0. 040~~0. 400
0.040~0.400
氧化物
氧化钇
GB1、4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定3方法原理
试样以盐酸溶解。在稀盐酸介质中，直接以氩等离子光源激发，进行光谱测定。4试剂和材料
4.1盐酸（p1.19g/mL)。
4.2盐酸（1+1)。
4.3硝酸（1+1)。
4.4过氧化氢（30%），市售。
4.5氟气，>99.99%，
测定范围，%
0.040~～0.400
0. 040~~ 0. 400
4.6氧化镧溶液：称取1.000g经850C灼烧1h的氧化镧（>99.99%），罩于100ml烧杯巾，加入国家技术监督局199012-30批准
19920101实施
GB/T 12690.1- -90
10mL盐酸（4.1），低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化镧。
4.7氧化铈标准溶液：称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.3），加10mL过氧化氢（4.4），低温溶解后，取下冷却。移入100mL容瓶中t，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。4.8氧化错标准溶液：称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化错（>99.99%），置于100mL烧杯中。加入10mL盐酸（4.2），低温溶解后，取下冷印。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg氧化错。
4.9氧化标准溶液：称取0.1000g经850℃灼烧Jh的氧化钕（>99.99%），置于100mL烧杯中。加入10mL盐酸（4.2），低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。
4.10氧化标准溶液：称取0.1000g经850℃灼烧1h的氧化（≥99.99%），置于100ml烧杯中，加入10mL盐酸（4.2），低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化。
4.11氧化亿标准溶液：称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.2)，低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Img氧化钇。
5仪器
5.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm。5.2光源：等离子光源：功率2.5kW。6试样
试样经850C灼烧1h后，保存于十燥器中。7分析步骤
7.1分析试液的配制
准确称取0.1000g试样（6）.置于烧杯中。加10mL盐酸（4.2)，于低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。7.2测定
7.2.1标样溶液的制备
将氧化镧溶液（4.6)及各氧化物标准溶液（4.7～4.11)按表2分别移入两个100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度。混匀，制得两个标样溶液。表2
一号标样
二号标样
7.2.2测定条件
氧化镧及各氧化物含量，μg/mLPrOm
等离了光源：入射功率0.70kW.反射功率小于0.005kW。Nd2o3
氩气流量：冷却气流量13L/min，等离子气流量0.42L/min。观测高度：线圈上方12mm，
分析线对及线性范围见表3。
分析线，nm此内容来自标准下载网
Cc446.008
Pr 410.075
Nd 445. 157
Sm 330.639
Y 224.306
GB/T12690.1-.90
7.2.3将分析试液（7.1)与标样溶液同时进行氩等离子测定。8分析结果的计算表述
线性范围、学
0. 040-. 0, 400
0.0400.400
0. 040~0. 400
0. 040~0. 400
0. 010~0. 400
将标样溶液（7.2.1)的含量直接输入计算机，根据标液和试液的强度值，由计算机计算并输出分析结巢。
9允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
CcO,.Pr.O..Nd.O:.Sm2O.Y2O.
附加说明：
含量范围，%
0.040~0.100
>0. 100~0. 400
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院负渍起草。本标准主要起草人张春昕、何友梅。106
允许相对差，
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