【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定 电感耦合等离子体-发射光谱

ILs 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/F12689.12—2004
锌及锌合金化学分析方法
铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定
电感耦合等离子体
一发射光谱法
The methods for themial analysis of zinc aund zinr alloysThe delerminaliun of lead,cadiun,iron,copper,tin,aluminiumarsenie,sdibinm,magnesium lanthanun and ccriunl contents-The inrluetively couplcd plasma-optical cniission spcctrometric method2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督捡验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-10-01实施
本系列标准其有12部分年部分为第13带分。本系列是首饮制定。本系列不作为仲截方快。
本系列附录A为资料性附录
本系标准山中国有色金属1业协会提出。木系列标准由全国有色企展标准化技术委员公问口。本系列标难由新芦岛有色果公司负击起草。本系列开荫产有色免团公司起卓，CB/T12689,12—20C4
本系列由口银公司西北铅锌冶练厂、珠洲冶辉巢团公司、深圳市中金岭南有色金网股份有限公司部关冶炼，水口1.1有色金底来团孝加起草，本系列主安定苹人:周伟，燕,李飞,干所忙：本案列士要验证人：陈平、文传什.师世龙、周联光。本系列日全国有色金展标准化技术委员会负解释。1范围
锌及锌合金化学分析方法
铅、辐、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、鋼，铺量的测定电感糊合等离子体一发射光谱法
GB/T12689.122004
本部分规定了锌及锌合金中钳、销，钛、销，锅、铝，碑、锦，镁，.钟元素合量的测定方法，本部分适用于降及降合金中、、铁、第、期、前、碑、铎，，额、钟元素含的微定测定范国见表1
2方法原理
. X:> b D. D19 5 0. 00D 2
0.0u0 5!0.00D 5
D, 93
~12.0 ~0, 02
试料用梯确酸溶解，在需悄酸介质中，利用电感耦合等离于体发射光诺仪：制定弹及锌合金中铅、锅、欲、铜、锅、沿、砂、锑、等、铜、元素含量，3试剂及材料
3.1、市售试剂
3.1.1氢化钠，优绒纯。
3.1.2酒石酸。
3. 1.3其外锌粒(2=D0,955 0%)
3.1.4硝(s1.42 g/ mL),优级纯。3.1.5禁酸(g1.1g/mL)，优级纯bzxZ.net
3.1.6硫能（pl.84g/mL）.优缴纯3.2溶液
3,2. 1酮酸(1+1).
3. 2.2 盐酸1-+1,
3.2.3敏(1,mal/L).
3.2.4酒石曦200±/L)
3.2.5氢氧化钠（1g/L)。
3.2.6盐酸硝酸混合酸(311).
3.2.7辞.H本落减赖取1u.g举体锌粒(3.1.3).加人最少尽硝晚(3.2.1)够慢解后：移人109rml穿量瓶中，用水稀释至刻度,混划。液1l.含0.1R锌.3.3标准存济液（以下各元紊忙在该均配制成0.001多：mL）3.3.1铅销，钛、铜标准赔存将渡分别你取0.25008金风铅、镉.铁铜<95.50%）于纠130mL烧杯中，分别闻人3孔mL销酸（3.2.1，盖工表面，加热至完全游解，意欲除云氮的英化物，分别移人1
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一组250mL容盘瓶中H水稀释率刻皮，混勾.3.3.2种标准存率液：称取0.3300g一瓶化二伸（9.99）+10um1.绕环中，加人1.0rL氢载化剩溶液（3.2.5)、激热游辉后以殖酸（3.2.3>酸化用硝腰（3.2.3)格人250mL穿量施中并辅释至划度、混约。
3.3.3微标准比行落液：称取0.2500g锅片（58.9%）：100m览格中.加人10mL消石酸（3.2.4）2Cm浓酸(3.1.6溶解用盐酸3.2.2>移人25rT.容量并至度，微的。3.3.4倍标雅忙存落液，称表0.25Ug记片（99.99%）于100ml.烧杯中，剂入20mT.垫酸7.1.5)、1ml.硝避（3.1.4)溶能后，体人253mL客量施中，用水释至刻度，混：3.3.5标准存溶：称0.2h心g梯粉（09.划%)于1U烧杯中人10r酒石酸3.2.4）、3CmL硫酸（..2.1)加热游解后,月硝酸（3.2.11钱人25)ml.容量瓶中并稀报至别使，混句3.3.6调标准忙存溶液：称取0.2332g=瓶化二（L0,55,%.预光在1C灼烧1h,胃于干燥器中冷，各月）于100m.烧坏中，加人30ml盐腰（3.2.2）加热势解后移人250ml.穿量施，月水薪秤室刻压，凝处
3.3.7伟标准忙有滚波：取01.3071x氯化钟（Cm0,99,4%预光在1000也灼烧1h.爱于十燥端中冷制，各用）=1UW)m烧杯巾，加人30mL盐展-硝略混合吨（3.3),切热溶解后.韩人2CmL容量瓶中.用水梯释车刻理，派勾。
3.3.8锁标准此存评液：称收5.4146g氧化错g03.9%，预先在0马业炉中灼莞1b，宜元燃选牛冷却，备升人30站搬（3.2.2）热解后，格人250ml.奔能用水罐解至刻度混匀，
3.4错标准些存范液用」德定合金用），称取2.)片9.99%）1烧杯中，人20L（.1.5）5m硝（3.1.4接解后，移入250㎡容我中用水移释至别度.泥分：七溶被1ml.含0.G1铝，3.5标难溶链（以下各元素标堆落液均配制成3.)1gm.3.5,1势、销,铁,铜标准落液：分别移取10),30mr.L设、误,铁,问标准忙存落被(3.3. >置于一组10m:1穿量瓶中，分别人5mL硝酸（3.1.4),H水稀种卒刻,混匀3.5.2碑标准碎液：移收10.C0tL碎标准购存落痛（3.5.2）骨于：00ml.穿量瓶十，同硝（3.2.3）确至变，混句。
3.5.3铜，铝、娣、漏、针，镁标准招液：分射移取10.0Cml.解、钥、梯、翻，饰.镁标准财存寄疫（3.3.3）.3>背于一纠1m溶量放介别加入5m.硝酸%14>用水看释季刻度避均3.6材料
金气(.9
4收器
中感耦合等离子体发射光港仪：光海等商子体光源，使用动率750W~·1750码。仅器的轻考生作条件见附录人，5试样
试栏应处理装面.
按造妥拆品加人（119)硝静反应后立即流水冲洗，御底选净法加人酒料冲洗，取出阴干2
6分析步
6.1分析试离的配制
6.1.1试称
称圾1.000g诚精确至0.0001g：
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6，12当倍含量1.C5%时将试料5，1.1)置100m1烧杯中加人13mL-~16L矿酸31），微洲游解后，秘人10owmL客阜瓶巾，氏水稀至刻度，混句。当器含量>1,0C炎时，样试料（E，：,1>置下100m.烧杯中，人3）ml.-~35rL硝晚32.1），滋沸深解后移人250证容盘瓶中，用水稀释至刻度，截勾。6.2标样溶液的配制
根措所圆产品的化学成分，移取适当单的标准漆滤【3.3)~（3.5)提下表2配制标样溶液曲线，标样萃获要匹配j称样量一致的锌基体溶液(3.2.71.配制醛度保持在(1mni/1.~-1.4rwl/I.)。费2
标准曲线
合金元素 日]
合金元素 2
合金元素 3,
合命元案4
台金元案
合余元素：
牵质几表1
亲质儿
杂质元案
两元素1
杂证元素 5
来质元事6
杂师元求：
(3rn+M
(+3)/4
(m：Mn/2
:<3l-m/4
(m+3M)/4
(30-M)/4
所测样品合金元素最小含重（）注m-..
所测样品合金元童医大含量死》上
所列并品架元素敏大含量：！，6.3.1酒定条件
[m—M/2
(m-M)/2
(m/M)/2
(3+M)/1
(m—M)/
(m+3/4
t3m+M/4
(m+M)/2
t:larle
氧气流单，冷刮气流量14I./min，推功气统出心L/min~1,3L/m，载气随录0.6L/minn, TI/min.
6.3.2分断载见表4、表1.
分析锭，推荐谱载如下：
滋长/tur
（极数)
分析针合金，作荐语载下：
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长run
（摄效）
：当As含鼠心.心1时，cl战假采用cd214.4am<157)，As
6.3.3将分析试液(1.1)与标性落液(6.2)尚时进行等高子体光谱测定分析结果的计算
使用ICP发射光谱仪、绘制标样兼曲线，当工作油载战性r20.999时，进行试样测定.结果即是所测元素的百分含量。
所祺结果表示二位有效数字，若铠，铜人十1.叫%对表示至小效点后二位。9精雷康
8.1重规性
在亚复性象件下获得的两次猫守圳试结果的衡定值，在以下治出的平均值范主内，这两个测试结采的绝对差怕本起过适含性限（），超过重复限（)的情说不超过5%，重复性限（-按表数据采用线性出据法求按；
元本15
元* cd
元素 Fe
元章Cu
元素Su
元素 Al
儿素A
元事M
合里C.CIG44
合量/35
合量/%
肾量/
合量/%
含量/%
含草%
含/元
G.K: IC.CJC ?
.ex: 3
0, 60 0; 6,4
n000 47
0. 0KGO 2
3, x5 6
.092 :
n, no 4
0, 002
n, 004
c, ca2
D, 5c2
0, 525
再现性
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弃再现性条件下获得的以次独立测成结果的绝对差值小人十再现性限（R），超理再现性隧（民)的情况不超过5%再现性限(R)按以下表6数插采用线性内插法求将，表6
元素CJ
元意F
元素C
元菜Sn
几事Ag
元亥Sh
元素 1La
元弄Ce
含盈/
含量/%
含量/%
含量/%
合益/X
0. 009 15! 3. 00 3
5. 209 8 0. 002 2
12. iX:> Dx
3 xa 42
3, G 2
a, 59
o, ar:
1 3. x3 6
nnn z
..x: 7
注：量要(r)为8. 8品,S,为重复性标准差。现性为2.8S，S为用现性标布差：9质量保证和控制
1c, 21
应用国家整标泄样品行业级标证样品（当前两者漫有对，也可用控制标样替代）.每周必每两周板偿一次本分方法标案的有效准，当心程光控时，皮信出流因，纠正错课后，再新进行控做。5
Gn/T 12689.12—2004
(斑料性附素)
仪屠工作条件
美国THEKMO一IRI型全谱直读学离子体光谱仪奉考工作条片如表A,：表A1
猫气T,imn)
雾宝压力
深迹(e/:un)
长镇/
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