【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 铅量的测定 示波极谱法

中华人民共和国国家标准
GB/T 12689.6---2004
代替（12589..1090
锌及锌合金化学分析方法
铅量的测定
示波极谱法
Ihe methods for chemical analvsis of zinc and zinc allovsThe determination of lead contentThc oscillopolarographic nethod(IS0) 715.l975.Zinc-Determination of lead contenlPolarographic: method,MOD)
2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监臀检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-10-01实施
本系列标准共有12部分，本部分为第6部分，GB/T 12689.6—2004免费标准下载网bzxz
本部分是对GB/T12689.10—1990锌及锌合金化学分析方法：火焰原子吸收光谱法测定铅量”修订。
本部分修改采用JSO715一1975《锌-铅含量-极谱法》，修改的内容是氨性底液极谱法为盐酸底液极谱法：
本部分与GB/T12689，10一1990相比，要有始下变动：一-对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款；-将火焰原子吸收光谱法修改为极谱法。测定范围由0.002%～2%修改为0.0005%～~3.00%。本部分代替GB/T12689.10—1990。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标化技术委员会归口。本部分由芦岛有色集团公司负责起草。本部分由白银公司西北铅锌冶炼厂起草。本部分由水口山有色金属公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、株洲冶炼集团公司参旭起草。本部分主要起草人：陶明、郭月芳，牛艳红。本部分主要验证人：张爱珍，谢德珍，张东北，本部分由全国有色金属标推化技术季员会负责解释，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GR473-1976;
GB/T 12689. 30—1990。
1范围
锌及锌合金化学分析方法
示波极谱法
铅量的测定
本部分规定了锌及锌合金中铅含量的溯定方法。本部分适用于锌及锌合金中铅含量的测定，测定范围：0.0005%~3.00%，2方法原理
GB/T 12689. 6-2004
试料用盐酸溶解，加人抗坏血酸除氧，铅在3mol/L盐酸溶液中.产牛良好的被谱波，其半波电位为:0.46V.
3试剂
3. 市舊试剂
3. 1:1 抗坏而酸。
3, 1. 2 盐酸(1. 19 岛/tmL.),优级纯。3.1.3过氧化氢(30%）
3.2溶液
3.2.1酸(11)。
3.2.2盐酸(3mol/L)。
3.3标准溶液
3.3.1铅标准贮存溶液：称取1.000 0 g金属铅（≥99.99%）于 400 mL烧杯中，加人 25 mL 硝酸(3.2.1)加热溶解，蒸至近干，加入10mL盐酸(3.1.2)溶解盐类，冷却，移人500mL容显瓶中.用水稀释至刻度,混。此溶液 1 ml,含 2 mg铅,3.3.2铅标准液：移取10.00ml.铅标准贮存溶液（3.3.1）于250mL烧杯中，加人10ml盐酸(3. 1.2)蒸至近十,冷却,加人少量水,加热使盐类溶解、移人 100 mL穿量瓶中.用盐酸(3.1.2)稀释至刻度，混勺，此溶液1ml含200 ！g铅。4仪器
示波极谱仪
三电板系统滴汞电极、铂电极和饱和廿汞电极。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试群，精确至0.0001g。表1
铅含量(质分数)/为
0, 000 5-~-0. 008
0. 508~-5.1
0. 1~3. 0
试料/g
定容体积/ml
GB/T 12689, 6—2004
5. 2融定
5.2. 把试料(5.1)置于300mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.1.2),滴加2~3滴过氧化(3.1.3)低温加热溶解完全，蒸至近干，取下冷却，加少量盐酸（3.2.2)使盐类溶解完全，加入0.2&抗坏血酸(3.1.1),播匀使之溶解,移人100 mL容量瓶中,用盐酸(3.2.2)释至刻度，混勾。5.2.2将部分溶液移入电解池中，于示波被谱仪上扫描电压从一0.3V~一0.8 V间记录Pb 峰值,从工作曲线上查出相应的铅量。
5. 3工作曲裁的绘制
5.3.1移取0、5.00、10.00、25.00mL铅标准溶液（3.3.2)和5.00、10.00、15.00mL铅标准贮存溶液(3.3.1)分别置于一组100 mL容度瓶中,加人0.2g抗坏血酸(3.1.1),摇勾,用盐酸(3,2.2)稀释至刻度，匀。该标准溶液对应的铅量为0、1.00、2.00、5.00、t0.00.20.00.30.00mg。5.3.2将部分溶液移入电解池中，于示波极谱仪上·扫猫电压从-0.3V~一0.8V间记录Pb峰值，以铅量为横坐标，以相应的铅的峰值为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果计剪
按下式计算铅含量u（Pb）：
c(Ph)(%) mt× 10-s
式中：
自工作曲线上查得的铅量，单位为毫克(mg)：m—·试料量，单位为克（g）。所得结果表示至三位小数，若铅量小于0,010%时表示至四位小数7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。2
0. 000 5--0. 002 0
0. 002 0 ~ 0, 008 0
>0. 008 0.~0. 050
20.050~0.100
0.100~0.50
2-0. 50--1. 00
1.00-~3,00
8质量保证和控制
充许差
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核次本分析方法标谁的有效性，当过程失控时，应找出原逝，纠正错误后，牵新进行校核。
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