【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 铝量的测定 铬天青 S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光

ICS 77.04G.30
中华人民共和国国家标雅
GB/T12689.1—2004
代警G3712689.1—1:9r
G/T 12693. 1.1—1S93
GB/T12659.141S92
锌及锌合金化学分析方法
铝量的测定
铬天青S-聚乙三醇
辛基苯基醚-溴化于六烷基吡啶
分光光度法、CAS分光光度法和
EDTA滴定法
Ihe methads for chemical analysis uf zinr and zinr: alloys-The determinaliun of aluminurn contcnt-The chromazurul S-polyethylette glycnl octylphtnyleiher-celylpyridite brominc spectrophotometricrmethol andl thc chromcazurol S specirophotometricmethod andthcED'rAtitrimetricmethod2004-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-10-01实施
4系列标准共有12部分，本部分为第1部分。C0/T12689.1—7904
本部分案一化学分新方陆测定管铲会会中的期就：方达1是河GB/T12669.131490锌及伴合金化学分折方法4热原子吸收讲法副定铝量萨修。方法是（/1126.11一1990锌及锌合金化学分析方法矫分光光度法测定邻且的修订，方法3是B：工-20.1一：9M辩及锌台金化学分析法、FDTA满实法很定铝量的萨，修改采用了1SS1975轻合金铝量的测定空量法3！别文不格式过行！修政，本部分与C/126%,1~14—199和B/T126X1—1090相比要如~变动：对文无档式进行广修政，补充|带密度与质量保证和控制条款：“方法【改变了测定达·山熟原了吸收光诺法，您改为：ASOP·CPB分光北度法.视定范用0005--0.5修改0.0003%--3.0105%一法2改建了测定方法，定国回3.00为~3.5%谈改为门“10%~0，500%一力法3以择称大栏有代表：称取5上试样；如益酸轻腰微坏过事化氛：只采月三中输接作老示齐；增大EDTA席貌生既，抢大位标准酒定熔滤依度。本部G/12589.13--12689.14165C租/T12689.11990。本部分口中国有免企促一业站会出本部分日全国有色金展标准化技术委员会归L。本部日产岛有色东公起。
本部分方达「由珠洲冶落案因公司起节，本部分方法」正自银公可西北资锋冶总厂肯产品有集同公司深训市金咚南有金需份有限公司韵分韶关冶流厂，水口山有芭金局公司参总草。本部分达1上要起草人：登到、间速、降明，本都分方法「丰验州人常月芳、黏瑞，卓范瑞、谢州。本部分方法2打球因公可起，
本部分法由白假公司西北绍锌冶炼，；荫产岛有色集国公司、水山有色金减公司深划十中金峰南有色金质股必有限公川朝关协厂孝加起草。本部分方达之手尊人：钟勇向宿郭门节：本部分方出2土要些证人：石镇亲、崔安芳却桂类宁缺增。今部分方流山芦岛有生荣所公司越六部分方设3出栋进流炼生公川，深训市中金价南有色金册股份有报公瓶关游炼厂、银公司西北治协，，求门有色念届公司意起中，二部分方法主案起草人：亦莲义同伟。本部分者全土装终证人！群，深事红、月茂、张爱验。本部分山企间色金高尔洋化技术要只会负云解释本邪分所代些标准的方次版本发布价讯升：GR/T15689.13-14ISSU.GBT-2580.1—1UU.T
1范围
锌及锌合金化学分析方法
铝量的测定铬天青S-聚艺二醇
辛基苯基-遵化十六烷基吡啶
分光光度法，（AS分光光度法和FDTA滴定法
GB/T12689.1—2C04
方法1铬天青$-聚乙二醇卒基苯基醛-澳化十六烷基吡啶分光光度法本带分规定了钢改针合金中钾今过的测定方法。本部分造用于支详合金收铝含是的测定，到定范国0,003%~，！%2方法原理
试料用盐酸对过氧化象落群，在微够性介质中，铛上销（CAS)，聚乙二醇辛基苯基能（UP）读化1入烷基吡吨（CP土成左年数束络合.于分光光度计波长631rr:处创原吸光度：3试剂
3.1市售试剂
3.1.1本体锌（针290.99950.c%）。3.1.2盐（ol.19g/mL),优级纯。3.1.3过罩化氧0%
3.2溶随
3.2. 1 盐酸-1s)。
3.2.2Z酸钳搭液（3na/1。
3.2.3硫凝渐液(109/L)。
3.2.4抗坏血酸（3）g/1.,时现配3.2.5盐酸轻胺管液（100H/)，用时规配。3.2.6大S(CAS)游液(c.676/L):称取0.3)B节天告 S熔:Cml.无水乙尊中,月水稀释至45mL。显色溶的率尔吸光景教（t)度人5.010°，mol-：*cm-)3.2.7一醇辛基（心P）率波2十99813.2.日流仁十六烷基流CF)潜浅(9.3502/[.)：陈取2.050澳化1入烷基此院落解于50m1.无水，车「l.此内容来自标准下载网
3.2.9乙哦-乙酸伪缓落，你取水乙酸钻40U溶：bo0mL水加人35mL冰乙酸，调节溶液内pII值为6.~1月T计测量！.用水稀释率1n0ml.。3.2.10择本冰溶落（0,0206/mL）称收10.000k享体等（3.1.1)于30CmL晓杯中，盖上表而分次加人31it。盐酸（3.2.2)1mL~3mL过氢化氢（8.1.8），低混加热至解完，流沸日大气泡3nu1~3min：取下冷，补加盐酸3.1.?)举n「.移人5）.客量瓶中，用本释释至刻度，勺，3.3标准落准
3.3.1铅标准广存游液：称取U.100Cg金属铅(w(AI)9.UD%）于3CCmL烧坏中，加人52ml整GR/T12689,1—2CC4
腰3.1.2)，低品热培斜完全，冷，移人」UU等园瓶，用水释释至刻度，很匀，此落】m含的治
3.3.2钥标准游液：移K10.00mL的销标准广落液3.3.11：900m整且瓶中，加人1(1.盐够（3.1.2)，用木释至，混勾。此溶液1m含1粘。3.4指示剂
康喜克好蓝游施（/）称收0.1草酸蓝解+50ml.无水乙醇用水稀择至100ml.4器
分光光要计。
5分所步累
5.1滋料
称取1. g试样.帮确至0,0k) 1 g。5.2空白试验
你取与浅料相同鼠的茎体评（3.1)随同适剂做空山试物5.3走
5.3.1将试料(51>置于00mL烧杯中，益上表正.加人药m.点融：3.，2），12箱氧化氧（3.1.3)，低值热至带解完全，佛大气泡1i一2i收下消冷，伪血及杯装，冷，安表：存人容盈瓶.月水稀壁全刻度.滑匀表 1
0. 006- 3-- 0. 32 3
0.x25.01m
试满总体承：证
件系落人基体肇表体积3.2.：
5.3.2分取.u\m试浓于\l.弃量瓶中，吹洗瓶壁体积的[0ml.。533划天滴质香草蓝游波（3.4)用陵销溶商（5.2谢车熔收5搭红pII约%2表次加入0.5mL盐酸（3.2.1).2.3ruL统强落13.2.3.3.mL统坏=酸（3.2.4），3.ml.盐联整联拍液3.2.5).1.35.L天胃S落服（3.2.e).瓶碘加人7.13.1.采它醇辛基茶菇避落筱（3.2.71、4.1)1.流化1六烧基吡啶溶液(3.2. 8)、7.0ml.乙-7.酸谢探冲率液(3.2.9>(41种试剂因需轻轻为州水稀群全刻度.淮分
5.3.4将部分落够人32m顺收池巾，以试料空白滴液为参比，」分化化度计效长21m处测4败光用。从工作线！查回相应的诺登，5.4工作曲线的缔制
5.4.1移取0,40,C.90,1.2u.1.、2.00L们标痛落液3.3.>分别望了一组mml.穿中位表121人锌基体落液<3.2.:3),该标疫对应的起应分别为0,0.40,0.83二.20.1.10、2.00R欣选瓶整至约1，以下按5，3.3进行
5.4.2以试剂空凸落减为寿比，在与试料测定相同条件下风系列标准溶载的吸无以，以铅量为坐标，收光度步收标签制工作由线6分析站果的计算
按式计算错含量4
自工作曲上得铝量，单位均象克（g）V—试装总件.单位为客升（mI，一分联试液体积，单位为些叶证；mk
释料的质且，单位为克（），
所得站果表示车凹位心数
7精峦度
7.1重克性
GB/T 126B3,1—20C4
在豆性录件下缺得的明次拟立则试结策的测定佰.在以下给节平与值·这两心测试结果的对差值小超过重多州限（）.能过中复性限（的情况不超过5流，重女性袋r）按衣？数提界用线内摘法变得
e, tx 6
7.2再现性
n, noo s
士统性条件下装得的两欢独立谢元结乐的绝对差值不大丁雨现性限（R起过再现性限（R）的情不迅过，再现性（）按数据采用性内插法求得表3
注。或复性:r>为2. 85, ,5. 为工复性标剂差、再址为，再现性标准。
8质显保证和控制
0. co心 3
应月国家级杯推样品或行业级标准择品（当两者改力时，也可代控刷标样孝代1.盘，百成每两周校致次本务析方法标准的有效性，当过超失控时：应我自原因，纠正铅误后，新进行校核。方法2CAS分光光度法
9范围
本部分规定易合金中卵含是的测定办法分适用了亲及钟会金中碧含量的测定，测范国：G310长·~0.%。10方法原理
试科用盐龄过化溶解，在微龄性介质小，铝与饹天S牛志有色路台物示分光光度波长57.TE处测量吸光度：
11试剂
11.1市售剂
11,1.1锌（5铝0,0005%）
GB/T 12689.1—2C04
1.1.2政1l.1s g/mL1.优级绝。
1.1.3运气化(）
12溶准
11. 2. 1盐酸(1 - 19)。
年水(!+[33)
路天S(CAS)率融（2/1.称取1.n肇天S群于50mL太水7.杯中.H水希至11.2.4
5)-.是色游液的季尔吸北系微e)宽大于2.G01mo-1.-1。11.2.5乙酸-乙膜钢强冲落液（1mg/弥取元水乙酸销163g弃干500mL水中.t155ml冰乙酸调销范物I值为.~3.3用pI计创或,用水稀群全(00ml.,11.2.6抗坏血酸（20g/）出时形11.2.7疏腺萨液503/1.
11.2.8许体溶满（mg/mL）：称取2.51基达锌1111.1骨」230)ml.烧杯中，壶上我血，J21u做陵].1.2)数满过氧化敏！11.1.3>，低温加热至解完全，疫*比冷.移入CCm穿景，用水释刻度·派分
11. 3标亚溶液
11.3.1钾标准忙存落变：价取0),1000g金厕铝<效划.%于311.3.2订标准滴液：荐取2.nmT.铅标注贮存游液(:1.a.1)于500mL容正瓶中，人10ml.带吨r 1 1:,月水稀释至刻疫,混习。此游波= mL 5 g知：11.4指示剂
游产前蓝资滴（1g/1.)称取0.1穿香单耐益济解于5L无水乙序中，用水薪释车1GmT12仪器
欢光光迎[
13分折步照
13. 1 选料
取000g试,精统至0.0001g。
13. 2空自试验
称取与试料相同量的基休锌（：.1.1，随同试料康自试监。13.3刚定
13.3.1将试料(1%.1)臀200mj.棕杯，差1.表ⅢL，加人20m1.垫（？，1,22,数满选载比型（11，，3：，低温加热至解元全，取下稍冷，吹洗表血总杯整.降却，13.3.2疫大：移人容瓶中，以水缔轻至度，据。表 4
含量量数
0. *--. $.
0.300-.c.550
试没总本积：m
守试准体和/l
13.3,3按表1分取试」100m1.穿量瓶中，加水至约1ml.GB/T 12539.1—2034
13.3.4人2滴宵章解监（1.4）.用起取(11.2.1)点水：11.2.2和11.2.2调不溶微红色（H约为2).依次加人1.0mL壶酸（11.2.1>、1.UraL.抗坏当（11.2.G)、2.2rI.鼠豚熔液(11.2.7）.2.5ml.大5客准（11.2.4）.5.0mL7粮7.牌钠载冲碎液(11.5.5每—种试列需摇勾，用水弱释至刻座，混匀，13.3.5将部分帮没移人1cm或2cm吸收池小，以试样牢凹落液火参，十分光光思计然长65.5mrr处测没光变，5.作曲线上查相应的量，13.4工作曲线的绘制
13,4.1移取 C、.00,2. 1,8. C6,1,CG,,0Cm1.铅杯准溶满(11, ,2)分置于一组1心)1nL容母瓶中，加人与试抖相当量内锌基体落液.11,.），该标准缩被对应的绍后分别为1,5.,11、1.02c.325.u。依次圳水至约mI以下接.%4述行13.4.2以试剂空白游波为签比，在与证料酬完相间录件下测量标准潜凝的吸光图，以架量为情坐标，吸光度为纵卡标绘制工作曲线，14分析结果的计真
热式(2)计算组含量41)
m.V。×1c
户准曲线工产将的识单，单位为效点（：V.试液总体乱,单险为变升试的质民，逆位为克：
新得结需素心至一位小整，
15精密度
15. 1 重复性
·（2)
在车某性牵性下状得的两次独立更试结物的定值，在以下始出的平均倪考巨内，这两个测说结果的绝对益不超让克性限超过更克性良的措说不超过长，再复性吸（我：整据买口载述内拖造求污：
15.2再现性
3, :17
在再现性条件下状导的两达独守测试结果的绝对产伯不人」再规件限（K），距过再现性限（长）的情况本封过%，再规性限（控态数需采用毁性内摘达京得：表6
在：重更性(2. 8.5, .5. 为重要性标准，u. 00
内呢性为2.6S，S为想性信落、
GB/T 12689.1—2304
16质量保证控制
虚用国家级标准详品或行业级标准品（当者设有时，过可形应起标样替代>，每周或包两周校核一次本分析力失标非的有效性，当过理失控时，底找出原因，纠正误后，重新进行校接。方法3EDTA滴定法
17范围
本部分制定了针及锌合金中钳含量的谢定方法，本部分适于泽及性台命中含量范定，定范宜：G.600兴-13，0%1日方法原理
试料用共塑，过氧化游，加人谨技的EDTA滚，在7.酸纳规冲游饿中，以解标推解液滴实过量的E[T4.用单化钠分解EDTA络合物：再以辞标证溶液滴定释政的EITA，19试帝
19.1市售试剂
19.1. 1 盐腰(pl. 1S g/mL.1
19.1.2微水e0,8s/mt,
19，1.3过化（30%）
19.2溶液
19.2. 1垫晚(+1: :
1.2.2盐酸泾质溶策（g.:.
19.2.上DA率凌（90g/[栋K90乙胺乙酸纳（NC()N2落00ml祖水冷至组，水单车30程勺
19.2.4乙载钠设冲落液（27）%/L.1称敢13g乙酸谢CH,CCANa·3H>路+30Vm..温K对加m乙酸调克容装值在范国内用计测）用水整至测混勾。
19.2.5化制落液（133R/1称双100微化钠案干1300m讲水中，冷妇至查站-央连滤让涉，越波行于聚乙就塑瓶
19.3锌标准调定落液（0.05mnl/r.)练放3.2530数59.93环置于2c烧环上表m，人20m载（52.1）加热率解后：币9)mL尺都释，加1满币水红液101,4.1)讯氧火；T9.1.2)中强滴加益转（19.2.1)至落液变为丝包，移人【（oL容瓶中，用水都释至划魔、鼠今，19.4捐示剂
19.4.7中本红（液1/L）称收C.=g单基灯于：00m乙醇。19.4.2二酶概溶液（1Ug/1.>，取g二甲醛格落100mL中强均。2C分析步题
23.1试料
称取5.0wW试样：档率(,o01，
25.2测定
20.2.1格试料(2u.t)盟于5o)m.能坏4表血.人ml.盐载TS.2箱解6
GI/T 12689.1—2004
23.2.2邮凡滴过氧化氢11会.1.3），加热需沸他其陷解元全，加人50mL就胺塔教19.2.2权过的过化氧分辉，冷与
20.2.3按表了定穿相应的窄瓶中，开并收应体积的降滚于533m评形瓶加人相产的FDTA接效(19.2.3)用本册轻至约250mL：混包7
含（量分效）
0, 500--=. 0G
. JO--3. uu
3. o0 --..nn
6. 00--15.uo
定容体
寸双外积m[
10, 56
20.2.4加人1满基配落波（19.4.1>用氢水15.-.2盐（_3.2.1)恰好和至源色变或由加人25nL.线冲液夜(:a.2.4).素沸2 mi~min,穿见。20.2.5人2~-3滴二中配格案液（19.4.2).用锌标准高定帝液(19.3)南定过载的EDYTA至降液变盛紫红色
20,2.I人25l.氧化钳落液（9.2.5).煮训2nin.3min冷。20.2.7以针标诈滴症溶滋(19.3)游定被的F74,直至踏箍变成案色：21分析结果的计要
接式(3)方算销含量×(A1)：
mtADS).C.V.V.-2E.SKXIG
戈中：
铲标准滴定落液的浓度：单位为度尔每升(mo)/I.)：V.
试变总年积，单位为名刀（m)
分取试变的怀积，单这为毫于（mx
滤定试液消期的择标准滴定降满的体职，单化为升（ml.)：25.23得的座尔质量，单位为克每案尔（g/0.）；试料的质量，单位为克所得结果丧示率三位小整，
22精密度
22.1重象性
在盂复性条生下获得的两次后立划式结果的测定值，本以下练出的平均值范相，这以个别试结果的绝对差不超过性超过重性限的况不超过豆性限按表数据采用线内指法求得：
22.2再现性
耳现性条件下载行的两换立谢诚结其的绝券值不大下现性限（R：超再现性限R的GH/T 12629.12004
况不超过：为，币现性限（按表效据采用线性内薪法求得：表9
：量惠性为2.65,，S，为立怎性碳广差。再性2.8S：用标差
所量保证和控制
应乐国家级环注样最成行业级标难样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两需校变一次不分折方标满的有效性。理程失控所，虚出综因，刻正销识后·益款进行控落。100268/
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