【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 二苯氨基脲分光光度法测定铬含量

中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀土化学分析方法
二苯氨基脲分光光度法测定铬含量Chemical analysis of nitrate of rare earth for agriculture--Determination of chrome content-sys--Diphenyl carbazidespectrophotometric method
主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中铬含量的测定方法。GB/T 12687.5--90
本标准适用于农用硝酸稀土中铬含量的测定，测定范围：0.0003%~~0.01%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用稀硝酸溶解，将高价铬还原成低价，氨水沉淀稀土和铬，分离除去碱土金属。在硫酸介质中，用三氯甲烷萃取三苯基胺与铬（VI)形成的离子缔合物，用过氧化氢溶液反萃取，再用高锰酸钾氧化。铬（VI）与二苯氨基脉生成可溶性紫红色络合物，于分光光度计波长542nm处测量其吸光度。4试剂
4.1硝酸，用石英或硬质玻璃蒸馏器121C恒沸蒸馏一次。蒸馏速度不大于100mL/h。4.2过氧化氢（30%)。
4.3 氨水(p0.90g/mL)。
4.4氮甲烧。
硫酸（1≠1）。
硫酸［c(HzSO,)=2.5mol/L)。
磷酸(1+1)。
氨水(2 %)。
高锰酸钾溶液（5g/L），贮存于棕色瓶中。尿素溶液（100g/L），有效期周。4.10
盐酸羟胺溶液（100g/L）。www.bzxz.net
亚硝酸钠溶液（10g/L）.贮存于棕色瓶中，有效期2～3周，4.12
二苯氨基脲溶液：1g二苯氨基脲溶于100mL丙酮-乙酸溶液(94+6)中4.14三芒基胺-三氯甲烷溶液：3g三苄基胺溶于100mL三氯甲烷中。国家技术监督局1990-12-30批准376
1992-01-01实施
GB/T 12687.5--90
4.15铬标准贮存溶液：称取0.3735g预先于105~110℃烘至恒重并冷至室温的铬酸钾（>99.9%），置于250mL烧杯中，加少量水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。
4.16铬标准溶液：移取10.00mL铬标准贮存溶液（4.15)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铬。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
铬含量，%
0. 000 3 ~~ 0. 001 0
0. 001 0～0. 002 0
>0. 002 0～0. 004 0
>0. 004 0~ 0. 007 0
>0. 007 0~ 0. 010
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
试料，8
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入1mL硝酸（4.1)，加水至50mL左右，混匀，加热至近沸，取下，滴入4～5滴盐酸羟胺（4.11），混匀，放置1~2min（为了反应完全，可适当摇动），加水至130mL左右，加热煮沸，取下。滴加氮水（4.3）至溶液出现混浊后，再缓慢加入5mL氨水（4.3），加热至沸腾，取下，放置数分钟，用定量快速滤纸过滤，用氨水（4.8)洗涤烧杯，并洗涤沉淀5～6次。用热水将沉淀洗入100mL烧杯中，用8mL硫酸（4.6)洗涤滤纸并溶解沉淀，再用少量水洗涤滤纸，将溶液低温加热，蒸发浓缩至35mL左右。将溶液移入100mL分液漏斗中，加水至40mL（溶液的酸度为 (H2SO.) -- 0. 5 mol/L)。
6.3.2分别用10mL、5mL、5mL三基胺-三氯甲烷溶液（4.14)进行三次萃取，依次振荡时间为3min、2min、1min。把三次静置分层后放出的有机相合并于100mL分液漏斗中。往该分液漏斗中加入2mL过氧化氢（4.2)和18mL水，振荡3min，静置分层后，弃去有机相。6.3.3将萃取的水相移入100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸（4.5）、2mL硝酸（4.1)，盖上表皿，缓慢加热至有大量气泡逸出，降低加热温度，低温加热至过氧化氢分解完全。控制溶液体积为1~~2mL，取下，吹洗表Ⅲ和烧杯壁，再蒸发至体积为1～2mL。加水至15mL左右，滴加高锰酸钾溶液（4.9)至溶液呈紫红色，加热煮沸12min（若紫红色消失，可补加高锰酸钾溶液直至溶液呈紫红色）。用水冷却后，加入10mL尿素溶液（4.10），混匀。滴加亚硝酸钠溶液（4.12)至紫红色消失，煮沸至出现大气泡，取下，用水冷却。
6.3.4将溶液（6.3.3)移入25mL比色管中，加入0.25mL磷酸（4.7），加水至23mL左右，混匀。加入1 mL二苯氨基脲溶液（4.13），用水稀释至刻度，混匀。6.3.5将部分溶液（6.3.4)移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长377
GB/T12687.5—90
542 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。6. 4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25mL铬标准溶液（4.16）分别置于一组100mL分液漏斗中，加人8mL硫酸（4.6)，加水至40 mL。以下按6.3.2~6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液（6.3.4)移入1cm比色血中，以标准系列中的试剂空白为参比，于分光光度计波长542nm处测量吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铬的百分含量：
Cr(%) = mi × 10-s
式中：m,—-自工作曲线上查出的铬量，g;—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 3~ 0. 000 8
>0. 000 8~ 0. 002 0
>0. 002 0~ 0. 004 0
>0. 004 0~ 0. 007 0
>0. 007 0~ 0. 010 0
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人王云春。
允许差
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