【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定汞含量

中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀土化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定汞含量Chernical analysis of nitrate of rare earth for agriculture-Determination of mercury content-Flame atomic absorptionspectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中汞含量的测定方法。GB/T 12687.4-.-90
本标准适用于农用硝酸稀土中汞含量的测定，测定范围：0.00002%～0.001.%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及~一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用硝酸和高锰酸钾溶解，在稀硝酸介质中用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞，在测汞仪上测量汞蒸气产生的原子吸收信号。4试剂
4.1硝酸（1+1),优级纯。
4.2硝酸（1+4），优级纯。
4.3高锰酸钾溶液（100g/L）。
4.4盐酸羟胺溶液（50g/L)。
4.5氟化亚锡溶液：称取2g氯化亚锡(SnCl2·2H,0)溶于100mL盐酸（1+9)中。4.6汞标准贮存溶液：称取1.000g金属汞（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.1），低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg汞。
4.7汞标准溶液：移取10.00mL汞标准贮存溶液（4.6）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（4.1）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug汞。4.8汞标准溶液：移取10.00mL汞标准溶液（4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug汞。
5仪器
测汞仪。带有汞元素灯。仪器原理同原子吸收光谱法。国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
GB/T 12687.4—90
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：测定汞浓度为1ng/mL的溶液，其读数应不小于10精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过其测量读数平均值的1%；用最低浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液测量读数平均值的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的读数差值与最低段读数的差值之比应不小于0.7。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
汞含量，%
0. 000 020~ 0. 000 10
>0. 000 10~ 0. 000 20
>0. 000 20 ~0. 000 40
>0. 000 40～0. 001 0
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
试料，8
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)、2mL高锰酸钾溶液（4.3)，加热微沸1～2 min,冷却至室温。
6.3.2在不断搅拌下滴加盐酸羟胺溶液(4.4)直至溶液呈无色透明。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.3取1个空的汞蒸气发生瓶与测汞仪连接，调零后取下。6.3.4移取10.00mL待测溶液于汞蒸气发生瓶中，加入2mL氯化亚锡溶液（4.5)，立即与测汞仪连接，待显示读数达到最大值后记录该最大读数作为测量值。6.3.5接通汞蒸气吸收瓶，待显示读数稳定后（应接近零点）关闭汞蒸气吸收瓶，从测汞仪上取下汞蒸气发生瓶。
6.3.6试料溶液测量值减去随同试料空白溶液的测量值，从工作曲线上查出相应的汞浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0.0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL汞标准溶液（4.8),分别置于一组100mL容量瓶中，各加10mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.3~~6.3.5条进行。6.4.2减去零浓度标准溶液的测量值，以汞浓度为横坐标，测量值为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算汞的百分含量：bZxz.net
Hg(%) = 9-V× 10- × 100
式中：c——从工作曲线上查出的汞浓度，μg/mL；V—试料溶液总体积，mL；
8允许差
试料的质量，8。
GB/T12687.490
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
汞含量
0. 000 02~ 0. 000 05
>0. 000 05~ 0. 000 10
>0. 000 10~0. 000 20
>0. 000 20~0. 000 40
>0. 000 40~0. 000 60
>0. 000 60~ 0. 000 80
>0. 000 80~ 0, 001 00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人郑永章。
0. 000 02
0. 000 07
0. 000 11
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