【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量

中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀土化学分析方法
重量法测定稀土氧化物总量
Chemical analysis of nitrate of rare earth for agriculture-Determination of total rare earth oxide content--Gravimetric method主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定方法。GB/T 12687.1--90
本标准适用于农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定，测定范围：30%～70%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料经盐酸溶解，用氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。沉淀用盐酸溶解，草酸沉淀稀土。沉淀灼烧后重量法测定稀土氧化物总量。
4试剂
4.1盐酸（p1.19g/mL)。
4.2盐酸(1+1)。
4.3氨水(1+1)。
4.4草酸溶液（50g/L)。
4.5草酸溶液（20g/L)。
4.6氯化铵溶液（20g/L）,用氨水（4.3)调至pH9~10。4.7
甲酚红指示剂（1g/L），用乙醇配制。5设备
高温炉，温度0℃～900℃。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.001g。国家技术监督局1990-12-30批准1992~01-01实施
稀土氧化物总基，%
>50~～70
GB/T 12687.1—90
6.2测定
6.2.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加100mL水、25mL盐酸（4.2），微热溶解，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.2.2移取10.00mL溶液（6.2.1)置于250mL烧杯中，加100mL水，加热煮沸。滴加氨水（4.3)至沉淀出现，并过量20mL。继续加热煮沸，取下稍冷。6.2.3趁热用中速定量滤纸过滤。用氯化铵溶液（4.6)洗涤烧杯2~3次，洗沉淀5~～6次。6.2.4将沉淀（6.2.3)连同滤纸放入原烧杯中。加3mL盐酸（4.1），捣碎滤纸，加100mL沸水，在不断地搅拌下，缓慢加100mL煮沸的草酸溶液（4.4)沉淀稀土。加2~~3滴甲酚红指示剂（4.7），用氨水（4.3)调至溶液恰呈橙黄色（pH1.5～2)，静置4h以上。6.2.5沉淀（6.2.4)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液（4.5)洗烧杯3次，洗沉淀8~~10次。
6.2.6将沉淀（6.2.5)连同滤纸放入已恒重的铂埚中。低温灰化后，于850℃高温炉中灼烧40min，取出后放入干燥器中冷至室温，称重。反复灼烧至恒重。分析结果的计算与表述
按下式计算稀土氧化物总量的百分含量：(m2 = mi)V× 100Www.bzxZ.net
RExO,(%)
式中：m2—稀土氧化物总量与铂埚的质量，g；mi
铂的质量，8；
试料溶液的总体积，mL;
I,—分取试液体积,mL；
8允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
稀土氧化物总量
30.0~40.0
≥40.0~50.0
>50. 0～60. 0
>60. 0~70. 0
附加说明：
GB/T 12687.1--90
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人甄荣乔。
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