【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 汞量法测定氯含量

中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀士土化学分析方法
汞量法测定氯含量
Chetmical analysis of nitrate of rare earth for agriculture-Determination of chlorine content ---Mercurimetric method1主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中氯含量的测定，测定范围：0.1%～5%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
GB/T 12687.2 --90
试料用硝酸溶解，在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞。过量的汞离子与二苯偶氮碳酰耕生成紫红色络合物指示终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积计算氟的含量。
4试剂
4.1 硝酸(1+1)。wwW.bzxz.Net
4.2硝酸(3+47)。
4.3氢氧化钠溶液（200g/L）。
4.4氢氧化钠溶液（40g/L）。
4.5氯标准贮存溶液：称取1.6485g预先在500-~600C灼烧至恒重的基准氯化钠，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10mg氯。4.6氯标准溶液：移取25.00mL氯标准贮存溶液（4.5）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氯。
4.7硝酸汞标准滴定溶液（c［-
-Hg(NO3)2 · 0. 5H2O)~0. 015 mol/L)。4.7.1配制：称取2.3g硝酸汞CHg（NO3)2·0.5H2O，置于250mL烧杯中，加入7mL硝酸（4.1）100mL水溶解（必要时过滤），移入棕色瓶中，用水稀释至约1000mL，混匀。4.7.2标定：移取三份10.00mL氯标准溶液（4.6），分别置于250mL三角瓶中，加入100mL水和2~3滴溴酚蓝指示剂（4.8），滴加硝酸（4.2)至溶液由蓝变黄，再过量2~10滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.9），以硝酸汞标准滴定溶液（4.7)滴定到溶液由黄色变为紫红色，即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液（4.7)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。国家技术监督局1990~12-30批准56.1
1992-01-01实施
随同标定做空白试验。
GB/T 12687.2—90
按公式(1)计算硝酸汞标准滴定溶液（4.7)的实际浓度：C
(V/ Vo)× 0. 035 45
式中·c—
硝酸汞标准滴定溶液（4.7)的实际浓度，mol/L；氯的质量，名；
V:——滴定氰消耗硝酸汞标准滴定溶液（4.7)的体积，mL；V。——滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液（4.7)的体积，mL；0.035 45-
.（1)
Hg(NO3)2·0.5HzO1.000mol/LJ相当的氯的质量，g。与1 mL硝酸汞标准滴定溶液 c［4.8溴酚蓝指示剂（1g/L）：用乙醇配制。二苯偶氨碳酰耕指示剂(5g/L）：用乙醇配制。4.9
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。氟含量,%
0.10~0.50
≥ 0. 50~ 1. 00
>t. 00～2. 00
>2. 00 ～ 3. 00
>3. 00～4. 00
≥4. 00～5. 00
称取两份试料，独立测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
料，g
使用滴定管，mL
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于250mL三角瓶中，以少量水润湿，加入1mL硝酸(4.1),加热溶解。加水使总体积约为100mL，滴加2～3滴溴酚蓝指示剂（4.8），此溶液呈黄色，用氢氧化钠（4.3)和（4.4）调节溶液呈蓝色。若溶液出现混浊，不显蓝色，立刻补加1～2滴溴酚蓝指示剂，再用氢氧化钠溶液（4.4)调节，如此反复操作直至溶液出现蓝色为止。滴加硝酸（4.2)至溶液恰呈黄色，用pH0.5～5.0精密试纸检查，用硝酸(4.2)将溶液调至pH2.5～3.5。5.3.2往溶液（5.3.1)中加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.9），用硝酸汞标准滴定溶液（4.7)滴至溶液由黄色变为紫蓝色，即为终点。注：有稀土存在时，终点的颜色不是紫红色，而是紫蓝色。6分析结果的计算与表述
按公式（2)计算氯的百分含量：CI(%) = (Vs - V2) × 0. 035 45 100
式中：—硝酸汞标准滴定溶液（4.7)的实际浓度，mol/L；（2）
GB/T 12687.2—90
3—滴定试料溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液（4.7)的体积，mL2
-滴定空白溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液（4.7)的体积，mL；m,试料的质量.g；
与ImL硝酸汞标准滴定溶液
0. 035 45---
允许差
-Hg（NO)20.5H20=1.000mol/L相当的氯的质量，g。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 100~~0. 200
>0. 200~0. 400
>0. 400～0.600
≥0. 600～0.800
>0. 800 ~1. 200
>1. 200~2. 000
>2.000~3.200
>3. 200～5. 000
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人王云春。
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