【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 发出氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量

中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀土化学分析方法
发生氢化物火焰原子吸收光
谱法测定砷含量
Chemical analysis of nitrate of rare earth for agriculture-Determination of arsenic content--Hydride generation flameatomic absorption spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中砷含量的测定方法。GB/T 12687.3-90
本标准适用于农用硝酸稀土中砷含量的测定，测定范围：0.00002%~~0.0020%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用硝酸和过氧化氢溶解，在盐酸介质中用碘化钾-抗坏血酸混合溶液将五价砷还原为三价砷，用硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢，于原子吸收分光光度计波长193.7nm处测量砷的吸光度。4试剂及材料
4.1过氧化氢（30%)。
4.2硝酸（1+9），优级纯。
4.3氢氧化钠溶液（100g/L）。
4.4碘化钾-盐酸溶液：称取10g碘化钾溶于1.000mL盐酸（1+1)中。4.5无砷碘化钾-盐酸溶液：碘化钾-盐酸溶液（4.4)通过离子交换柱（5.1)除砷。4.6碘化钾-抗坏血酸混合溶液：称取40g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中。有效期一周。4.7碱性硼氢化钾溶液：称取1g硼氢化钾和0.5g氢氧化钠，溶于100mL水中。用时现配。4.8砷标准贮存溶液：称取0.1320g烘干至恒重并冷却至室温的三氧化二砷（优级纯），用20mL氢氧化钠溶液（4.3)溶解，以酚酸作指示剂，用盐酸中和至溶液呈无色，再过量2滴。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g砷。4.9砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（4.8)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 ug砷。
4.10氮气，工业纯。
4.11强碱型阴离子交换树脂：粒径0.5~1.5mm。国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
5仪器、装置
GB/T12687.3
5.1离子交换柱：将强碱型阴离子交换树脂（4.11)用水浸泡24h，将其装入直径30mm、长约800mm、下端装有细长排液软管的玻璃管中，树脂充填高度为600mm。调节排液软管出口的高度，使溶液流出速度为10mL/min。用1000mL氢氧化钠溶液（4.3）淋洗树脂，再用水淋洗至流出液呈中性，然后用1000mL碘化钾-盐酸溶液（4.4)淋洗，交换柱即可使用。注：失效的树脂可按下述方法处理：首先用水淋洗树脂至流出液呈中性，再用1000mL氢氧化钠溶液（4.3)淋洗，然后重新用水淋洗至流出液呈中性，最后用1000 mL碘化钾-盐酸溶液(4.4)淋洗，树脂即可重新使用。5.2实验装置：砷化氢发生装置示意图及该装置与原子吸收分光光度计（5.4)的连接方式见图1。砷化氢发生装置所用的石英管原子化器的尺寸见图2。图1实验装置示意图
1一氮气钢瓶；2--流量计；3时序控制器；4-碱性硼氢化钾溶液高位贮瓶；5—电磁阀；6—反应杯接口；7-反应杯；8—石英管原子化器；9—原子吸收光谱仪；10一石英管原子化器的支架
GB/T12687.3-90
图2石英管原子化器
5.3反应杯：砷化氢发生装置配用的反应杯用聚乙烯、聚丙烯、硬质玻璃等耐腐蚀材料制作，其形状和尺寸见图3。
图3反应杯
GB/T12687.3—90
5.4原子吸收分光光度计，附砷空心阴极灯或无极放电灯，使用缝长50mm燃烧器。原子吸收分光光度计与实验装置（5.2)组成的测定系统，在最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：砷的特征浓度不大于0.1mg/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；测量最低浓度标准溶液（不是零浓度标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确到0.0001g。取两份试料进行独立测定，取其平均值表1
砷含量，%
0. 000 02 ~ 0. 000 10
≥0. 000 10~0. 000 20
0. 000 20~ 0. 000 40
≥0. 000 40~ 0. 001 0
>0. 001 0~~ 0. 002 0
6.2空自试验
随同试料做空白试验。
试料，g
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加20mL硝酸（4.2)、5滴过氧化氢（4.1)，加热溶解，微沸1~2min除去过量的过氧化氢，冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取10.00mL溶液（6.3.1)于25mL容量瓶中，加5mL无砷碘化钾-盐酸溶液（4.5）、2.5mL碘化钾-抗坏血酸混合溶液（4.6）,用水稀释至刻度，混匀。6.3.3移取5mL溶液（6.3.2)于反应杯(5.3)中。取另一空的反应杯(5.3)与砷化氢发生装置连接，用氮气（4.10)调零后取下。将装有试料溶液的反应杯与砷化氢发生装置连接，于原子吸收分光光度计波长193.7nm处测量砷的吸光度。
6.3.4减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出砷浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250mL砷标准溶液（4.9)分别置于一组25mL容量瓶中，各加5mL无砷碘化钾-盐酸溶液（4.5）、2.5mL碘化钾-抗坏血酸混合溶液（4.6），用水稀释至刻度，混勺。以下按6.3.3条的操作进行。6.4.2减去标准系列中零浓度标准溶液的吸光度，以砷浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算与表述
按下式计算砷的百分含量。
式中：c-
GB/T 12687.3—90
As(%) =
从工作曲线上查得的碑浓度，μg/mL；V。—--试液总体积,mL;
V,———分取试液体积,mL;
V2分取试液的稀释体积，mL，
m 试料的质量,g。
8允许差
× 10-6 X 100
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 02~0. 000 10
≥0. 000 10~~0. 000 20
>0. 000 20 ~ 0. 000 40
>0. 000 40 ~ 0. 000 60
0. 000 60~0. 001 0
>0. 001 0~ 0. 001 5
>0. 001 5~ 0. 002 0
0. 000 02
0. 000 06
0. 000 10
0. 000 12
仪器参考条件如A1表：
原子吸收分光光度计
单色器
附加说明：
GB/T 12687.3-90
附录A
仪器工作条件
（参考件）
加热石英管的火焰
空气流量
乙炔流量
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人郑永章。
载气流量
mL/min
砷化氢发生装置
清除反应杯
内空气时间
碱性硼氢化钾
溶液加入量
碱性硼氢化钾Www.bzxZ.net
溶液添加速度
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