【国家标准(GB)】 农用硝酸稀土化学分析方法 C1-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量

中华人民共和国国家标准
农用硝酸稀土化学分析方法
CI-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钰
Chemical analysis of nitrate of rare earth for agriculture-Determination of thorum content--Spectrometric method withCI-TBP levextred resin separation1 主题内容与适用范围
本标准规定了农用硝酸稀土中针含量的测定方法。GB/T12687.7—90
本标准适用于农用硝酸稀土中针含量的测定，测定范围：0.0001%～0.005%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸溶解，用 CI-TBP萃淋树脂分离稀土基体。用 4 mol/L的盐酸解脱针,于分光光度计波长645nm处测量针与偶氮肿1生成的红色络合物的吸光度。4试剂及材料
4. 1 过氧化氢(30 %)。
4. 2高氯酸(p1. 67 g/mL)。
4. 3 硝酸(p1. 42 g/mL)。
4. 4乙醇。
4.5硝酸(1+2)。
4.6盐酸(1+2)。
4.7碳酸钠溶液(50g/L)。
4. 8酒石酸溶液(500 g/L)。
4.9偶氮肿重溶液(0.05%）。
4. 10 抗坏血酸-尿素混合溶液:称取 5 g 抗坏血酸、20 名尿素,用水溶解后,稀释至 100 mL,混匀。4.11针标准贮存溶液：称取0.1138g二氧化针（≥99.9%），放入50mL烧杯中。加10mL盐酸（1+1)、1滴氢氟酸(1十19）、3mL高氯酸(4.2),加热溶解至溶液冒白色浓烟。取下稍冷，用水吹洗杯壁。再重复臀烟、吹洗二次，将溶液蒸至盐类析出，稍冷，加入10mL硝酸（4.5)溶解盐类，移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 100 ug针。国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
GB/T 12687.7-90
4.12针标准溶液：移取10mL针标准贮存溶液（4.11）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g针。
4.13Cl-TBP萃淋树脂(400~147μm，含TBP60%)。5仪器、装置
5.1分光光度计。
5.2色层柱
5.2.1色层柱用玻璃管、聚乙烯管等耐酸材料制作。形状和尺寸见图。 ± 25 ~ 30
色层柱结构示意图
1--脱脂或泡沫塑料；2塑料毛细管（长约100mm）5.2.2在色层柱的下端装入少量脱脂棉或泡沫塑料，将2gC1-TBP萃淋树脂(4.13)装入充满水的色层柱中。萃淋树脂的上面再装入少量脱脂棉或泡沫塑料。5.2.3依次用10mL碳酸钠溶液（4.7）、10mL水、10mL硝酸（4.5)洗色层柱。然后用水洗至中性。5.2.4使用前依次用10mL盐酸（4.6）、10mL水、10mL硝酸（4.5)洗色层柱，洗后即可进样。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.001名。581
针含量，%此内容来自标准下载网
0. 000 1 ~ 0. 001 0
>0. 001 0 ~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~ 0. 003 0
≥0. 003 0~0. 004 0
>0. 004 0~0. 005 0
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
GB/T 12687. 7--90
溶液总体积,mL
分取溶液体积，mL
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入30~~50mL水、5mL硝酸（4.3)，加热溶解。如溶解不完全加入几滴过氧化氢（4.1），移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按照表1将溶液移入25mL烧杯中。
6.3.2加入3mL硝酸（4.3）、2mL高氯酸（4.2），加热冒白烟，蒸发溶液至0.5~~1.0mL，取下稍冷。加10mL硝酸（4.5），加热至沸，使固体盐溶解，冷却。加1mL酒石酸（4.8），搅拌均匀。6.3.3将溶液（6.3.2)转入已制备好的色层柱(5.2)中，过柱。6.3.4用15mL硝酸（4.5）分三次洗烧杯后，过柱。然后分别用10mL硝酸（4.5）洗色层柱两次，用1mL水洗色层柱一次，将流出液弃去。6.3.5用20mL盐酸（4.6)解脱针，收集于25mL容量瓶中。加入1mL抗坏血酸-尿素溶液（4.10）、2mL乙醇（4.4）、2mL偶氮Ⅲ溶液（4.9），用盐酸（4.6)稀释至刻度，混匀。放置15min。6.3.6将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长645nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的针量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL针标准溶液（4.12)分别置于25mL烧杯中。以下按6.3.2~6.3.5条进行。
6.4.2将部分溶液移入3cm比色皿中，以标准系列中的试剂空白为参比，于分光光度计波长645nm处测量其吸光度。以针量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算的百分含量：
Th(%) =mV × 10-6
_m,V。× 10-4
式中：ml
自工作曲线上查得的针量，g；
试液总体积，mL；
分取试液体积，mL；
试料的质量，。
允许差
0. 000 10~~0. 000 50
>0. 000 5~ 0. 001 0
>0. 001 0~ 0. 002 0
>0.002 0~0.0030
>0. 003 0~ 0. 004 0
>0. 004 0~ 0. 005 0
附加说明：
GB/T12687.7—90
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人甄荣乔。
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